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1、毛细管电泳电导检测器第16巷第2期1999年l0月中国科学靛研究生院Jollr【lalGraduateSch~~,AcademiasialcaⅧ16No2Oct.19992e—Ij0毛细管电泳电导检测器袁倬斌张书胜(=)6袁倬斌熊辉张书胜/,(丰院化学教学部)摘要对用于毛细管电泳中的电导检测器的研究及应用进行了总结.并展望了其发展前景关键词毛细管电泳,电导检测器槌电宁桎测器CF,蜃翌毛细管电泳(cE)是离子或荷电粒子以电场为驱动力.在毛细管中按其淌度或(和)分配系数不同进行高效,快速分离的一种电泳新技术具有进样量少,绝对灵敏度高,
2、分辨率高的特点,在化学,生命科学,药物分析,环境分析等许多方面得到广泛应用[1],最初由Mikkers[2]等人及]orgenson和Lukac介绍cE技术的广泛应用和深入发展面临的主要挑战是在检测方面
3、,十几年来.人们在检测方法和检测器方面进行了大量和卓有成效的研究,已开发出许多类型的检测器.包括直接,间接紫外检测器_5】,荧光检测器【3],放射性同位素检测器[,质谱检测器一L2],电化学检测器_I等,电化学检测器包括安培检测器和电导检测器.电导检测器广泛用于离子色谱_I,很少用于毛细管区带电泳["],这主要由于在内径≤100m
4、的熔硅毛细管中设计一个死体积小的电导检测器非常困难,第一个用在毛细管等速电泳中的电导检测器由VanderSteen[1~}描述,在CZE中由Mikkers等人描述虽然用于cE中的电导检测器研究时间不是很长,然而已有很大进展本文对CE电导检测器的研究进展及应用进行评述.并对其发展前景进行展望1cE电导检测器的工作原理CE电导检测器由电导池,测量电源,测量电路和指示仪器等组成它是基于测量两电极间由于离子化合物的迁移引起的电导率的变化,2cE电导检测器的种类及应用根据检测器与毛细管的位置,一般分为三种;在柱型(on-column),柱端
5、型(end-column)和离柱型(off-coln).2.1在柱电导检测器Mikkers等人早在1979年就将电导检测器用于毛细管电泳中,但由于受到装置的限制.检测器灵敏度不高,样品负载大,导致峰型不对称.1986年,F(}九e1[等人用微压模法(mi一收稿日期:1咻301261999年曩悼麓等:毛细臂电诛电导柱测器10月croscalemolding)设计了一个与在线紫外检测器一起联用的在柱电导检测器,检测了一些阴离子,检测限为2×10M,Huang_1刮等发展了一种比较复杂的电导检测器,用计算机控制的激光在距毛细管出口7cm
6、处,沿着直径打穿一个中40的小孔,将两根25pmPt丝固定到孔中作电极,Pt丝准确相对,以减少使用高压电场在两电极间引起的电势差.用一个振荡频率为3.5kHz的直流电导回路,测量并放大在指示电极之间的电压改变,这种电导检测器有几大优点:①两电极间的电位差在300V/cm电势中小于0.3V,可消除电极间的电化学反应;②可获得很高的分辨率;③无死体积,检测体积小i④就能量和费用方面比较经济,但基线漂移是其主要缺点.用该检测器检测了Li,Na,K和Rb,检测限为10～mol/L,定量测定了血清中的Li和低分子量毁酸_加,在保持分析离子浓
7、度与背景电解质浓度不变的情况下,可通过稀释缓冲液(背景电解质)来提高检测灵敏度[2.2.2柱端电导检测器1991年,Huang_2等人报道了一种柱端电导检测器,他们将Pc丝微电极用环氧树脂固定在1crfi长的熔硅毛细管中,将面对分离毛细管的端平磨平,再将它安装在355mi.d的粗毛细管中.其一端用环氧树脂固定在电极座架上,另一端伸出1--2mm与毛细管出口对接.其间有一间隙作溶液通道.整个结构装进塑科套管中,浸入装有地电极的电极槽中.塑料套管中有--d'孔供毛细管中的缓冲液液出,其示意图见图1,用该检测器检测了六种羧酸.该检测器容
8、易制备,不受高压产生的电干扰影响,其灵敏度与以前的在柱电导检测器和柱后安培检测器差不多,但分辨率低一些,且引起区带增宽,在这基础上,Huang等人又设计了一种简单的柱端电导检测器.在离毛细管出口7c处,用计算机控制的激光打一个40,umo.d的小孔,从毛细管末端插入一根Pt丝或不锈钢丝.丝的端面刚好与毛细管小孔下部相切,毛细管出口端用环氧树脂密封,外面套上有孔的保护套,该孔与毛细管小孔对齐.这种检测器死体积小.区带柱外增宽小,其示意图见图2.图1cAl电极与塑料套管装配截面囝(B)柱端检测器微电投放大囝L:导线;EPOXY:环氧树
9、脂;TW:TEFFON垫圈;I4:孔C:毛细管:B0:塑料壳傩ME:散电概:G:流出物间晾sc:分离毛细管L图2挂端检测器徽电极放大示意囝H:孔;c:毛细管壁;s:散电概;L;导线;I:绝缘傩:w:导线绝缘物2.3离柱电导检测器为了避免施加的分离高
