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1、环丙唑醇的高效液相色谱分析项军1王胜翔2姜宜飞2（1.湖南化工研究院，湖南长沙410017；2.农业部农药检定所，北京100125）AnalysisofCyproconazolebyHPLCXiangJun(HunanResearchInstituteofChemicalIndustry,HunanChangsha410017)WangShengxiangJiangYifei(InstitutefortheControlofAgrochemicals,MinistryofAgriculture,Beijing100125，China)Abstract:Amethodf
2、orseparationandquantitativeanalysisofCyproconazolebyHPLCwithmethanolandwaterasmobilephase,ZORBAXExtend-C18columnandDADat222nmwavelengthwasdescribed.Theresultshowedthatthelinearcorrelationcoefficientwas0.99996,thestandarddeviationwas0.41,thevariationcoefficientwas0.42%,theaveragerecovery
3、was99.97%.Keywords:Cyproconazole;HPLC摘要：本文采用高效液相色谱法，以甲醇+水为流动相，使用以ZORABXExtend-C18、5um为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器，在222nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明环丙唑醇的线性相关系数为0.99996；标准偏差为0.41；变异系数为0.42%；平均回收率为99.97%。关键词：环丙唑醇；高效液相色谱1 前言环丙唑醇(Cyproconazole)化学名称为(2RS,3RS;2RS,3SR)-2-(4氯苯基)-3环丙基-1-(1H-1,2,4-三唑-1基)丁-2-醇。它是麦角甾
4、醇脱甲基化抑制剂，可防治谷类和咖啡锈病，谷类、果树和葡萄白粉病，花生、甜菜叶斑病，苹果黑星病和花生白腐病[1-2]。环丙唑醇具有高效、低毒、广谱性等特点。目前环丙唑醇原药具体的分析方法未见报道。本文采用高效液相色谱法，对试样中环丙唑醇进行定量分析。该方法操作简便、快速、准确，分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，可以作为企业生产过程质量控制和质检机构质量检测的参考方法。2 试验部分2.1试剂和溶液甲醇：色谱纯；水：新蒸2次蒸馏水；环丙唑醇标样：已知质量分数，99.7%（农业部农药检定所）；试样：环丙唑醇原药（由某公司提供）。2.2仪器高效液相色谱仪：Agi
5、lent1100，具有二极管阵列检测器和自动进样器；Agilent1100色谱工作站；Millipore超纯水制备系统；色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装ZORBAXExtend-C18、5μm填充物；过滤器：滤膜孔径约0.45μm。2.3液相色谱操作条件流动相：甲醇:水＝65:35（V/V）；流量：1.3mL/min；柱温：35℃；检测波长：222nm；进样体积：5μL；保留时间：环丙唑醇(2RS,3RS)体约7.4min和环丙唑醇(2RS,3SR)体约8.7min上述液相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整
6、，以期获得最佳效果。环丙唑醇标样和试样的高效液相色谱图（图1、2）。min02468101214mAU050100150200250DAD1A,Sig=222,4Ref=360,100(XJ10191001.D)8.104min02468101214mAU050100150200250DAD1A,Sig=222,4Ref=360,100(XJ10191003.D)8.107图1环丙唑醇标样高效液相色谱图图2环丙唑醇原药高效液相色谱图2.4测定步骤2.4.1标样溶液的配制称取环丙唑醇标样40mg(精确至0.1mg)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并用流动相稀释至刻
7、度，摇匀。2.4.2试样溶液的配制称取含环丙唑醇40mg的试样（精确至0.1mg），用甲醇溶解并用流动相稀释至刻度，摇匀。2.4.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针标样溶液的响应值相对变化＜1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。2.4.4计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中环丙唑醇峰面积分别进行平均。试样溶液中环丙唑醇的质量分数X%，按式（1）计算。A1·m2A2·m1·PX＝……………………………（1）式中：A1──标样溶液中环丙唑醇峰面积的平均值；A2──试样
