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1、溶胶-凝胶法论文:Sol-gel法制备金属掺杂的多孔硅、铝氧化物复合材料【中文摘要】介孔SiO2材料比表面积较大、孔道大小均匀、孔径可在2nm至50nm范围内连续调节等特性,使其在分离提纯、生物材料、催化、环境、能源、新型组装材料(或作为纳米反应器制备具有特殊光、电、磁等性能的新型纳米材料等)等领域具有多种潜在的用途,尤其是在生物医学方面如蛋白质固定分离、生物芯片、生物传感器、药物的包埋和控释等具有广阔的应用前景。本论文以高分子化合物为模板剂,采用了溶胶凝胶法(Sol-gel)和溶胶凝胶-水热法合成介孔SiO2及其金属氧
2、化物掺杂介孔SiO2复合材料,详细研究了高分子模板、掺杂金属、煅烧温度等反应条件对产物孔结构的影响规律,初步探讨了其在吸附去除有机染料方面的应用,论文工作包括以下几部分:第一章运用高分子化合物聚乙二醇(PEG)作为模板剂,利用Sol-gel法合成出了介孔SiO2以及金属氧化物掺杂的复合材料,主要考察了制备过程中PEG分子量长度、PEG质量、金属掺杂量、煅烧温度等条件对材料孔结构的影响。实验结果表明:可根据PEG的分子量、浓度及链的长短进行调节介孔材料的介相结构,一般来讲PEG分子量对复合材料的孔结构影响不大,材料的SAB
3、ETa、Vtot数值随着PEG质量的增加而增加;SiO2中由于金属氧化物的掺杂使得复合材料的比表面积孔容和孔径减小,可能是氧化物占据了孔道,形成了Si-O-M化学键,从而提高了材料的热稳定和水热稳定性;另外考察了煅烧温度的影响,温度过低有机物去除不完全,温度过高可能使得硅骨架坍塌,实验证明550℃是最佳煅烧温度。第二章使用Sol-gel法直接合成了CuO/SiO2复合材料,采用X射线衍射(XRD),N2等温吸附-脱附法,傅立叶变换红外光谱(FT-IR),高分辨透射电镜(HRTEM)等手段对合成的样品进行表征。实验结果表明
4、过渡金属的掺杂引入基本没有改变SiO2的骨架,一部分金属离子进入到Si02骨架中形成了M-O-Si键,形成的CuO晶相小颗粒占据了部分孔道,使得材料的比表面积有所下降。第三章通过溶胶凝胶-水热法制备了铜的氧化物复合材料,并研究了对有机染料亚甲基蓝的吸附作用。实验结果表明CuO/SiO2多孔复合材料对亚甲基蓝有良好的吸附效果,在吸附剂(Cs-600-6-15-NaOH-11-12h-140)用量是0.015g,体系pH=9,搅拌时间为2h的条件下,对亚甲基蓝的去除率高达97.17%。实验结果表明,以PEG为模板,通过溶胶凝
5、胶法可以方便地制备出介孔二氧化硅及其金属掺杂的复合材料,通过PEG分子量、添加质量等反应条件可以调节、控制复合材料的孔结构特征,还可以有效地将无机金属氧化物引入到Si02骨架中形成M-O-Si化学键,赋予介孔二氧化硅新的物理化学特性,制备出多功能的介孔复合材料,广泛的应用于吸附、催化等相关领域。【英文摘要】MesoporousSiO2hassomeuniquestructuralcharacteristicssuchasextremelyhighsurfacearea、narrowpoersizedistribution
6、andlargeadjustableporesizes(2-50nm),whichhavemadesuchmaterialsbecometheresearchingfocusofporusmaterials.Theycouldhavepotentialapplicationinvariousfieldsespeciallyinadsorptionandseparation,ionexchange,catalysis,molecularhost,optoelectronic,photonicdevices,sensing,
7、drugdeliveryandsoon.Inthispaper,mesoporoussilicaanditsmetallicoxidedopedcompositematerialsweresynthesizedbysol-gelandhydrothermalmethods,usingpolyethyleneglycol(PEG)astemplate.Theinfluencesofreactioncondition,suchasmolecularweightandaddationratioofPEG,dopingmetal
8、ions,calcinationtemperature,onporousstructurewereinvestigatedindetails.Theapplicationinadsorptionoforganicdyesinwastewaterwasstudied.Thethesisincludesthefollow