溶剂型丙烯酸酯类胶粘剂的制备

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1、2001年10月LiaoningChemicalIndustryOctober,2001溶剂型丙烯酸酯类胶粘剂的制备勇1,党明岩1,谭艳坤2李(沈阳工业学院化工分院,辽宁沈阳110045;沈阳涂料总公司,辽宁沈阳110000)摘要:研究了用多种丙烯酸酯类单体制备溶剂型胶粘剂的试验方法。确定了以2—EHA、丙烯酸丁酯作为胶粘剂主单体,以甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯和萜烯树脂作为改性单体,以四氯化碳和乙酸乙酯作为主要溶剂的最佳胶粘剂配方和聚合工艺。关键词:丙烯酸酯;溶剂;胶粘剂中图分类号:TQ433.4+36文献标识码:A文章编号:10040935(2001)10044802(

2、1)将三口烧瓶、冷凝管、温度计、水浴锅和搅拌器等实验仪器按要求装好,用水浴加热,开始回流。(2)将四氯化碳和乙酸乙酯按一定配比倒入三口烧瓶中,开始搅拌并加热升温。(3)将温度升高至60℃时,加入引发剂,引发剂溶解后,开始滴加所有单体混合液的一半,并通入惰性气体。(4)单体混合液要在30min内加完,控制温度在60～70℃,大约30min后,聚合反应开始进行,继续反应4h,再滴加另一半的单体混合液,在30min内加完,继续反应4h,反应结束。1前言丙烯酸酯类胶粘剂是胶粘剂中一类重要的胶粘剂,可分为溶剂型和乳液型两种类型。溶剂型胶粘剂耐水性较好,粘性大,初始粘接强度高,在溶剂

3、挥发后,可形成具有永久粘性的粘膜。现有的丙烯酸酯类胶粘剂有很大一部分是作为压敏胶使用,压敏胶虽然使用方便,但是由于胶粘剂的粘度较大,不利于喷涂使用,限制了应用范围。目前,我国生产溶剂型丙烯酸酯类胶粘剂的厂家还不是很多,低粘度的丙烯酸酯类胶粘剂主要依靠进口。本试验降低了丙烯酸酯类溶剂型胶粘剂的固体质量分数,增大了胶粘剂中溶剂的比例,选择易挥发的溶剂,使胶粘剂本身的粘度很小,便于喷涂应用。因此,扩大了丙烯酸酯类胶粘剂的使用反应配方和结果反应配方见表1。2.3表1胶粘剂配方和结果范围,也填补了国内在这方面的空白12实验部分2.1实验原理本试验选择以丙烯酸异辛酯(2-。药品质量分

4、数/%粘度/cP剪切强度/kPa四氯化碳乙酸乙酯2-EHA丙烯酸丁酯醋酸乙烯酯甲基丙烯酸甲酯丙烯酸萜烯树脂5515107551.51.583838383838383833636363636363636EHA)、丙烯酸丁酯为主要单体进行聚合,再加以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、醋酸乙烯酯和萜烯树脂为改性单体进行共聚反应,以四氯化碳和乙酸乙酯为混合溶剂,在60～70℃的条件下进行反应,制得低粘度的溶剂型丙烯酸酯类胶粘剂2。2.2实验步骤2001203205李勇(1969-),男,讲师。收稿日期:作者简介:第30卷第10期李勇等:溶剂型丙烯酸酯类胶粘剂的制备449由表2可见,单独选

5、择四氯化碳作溶剂而制得的胶粘剂的粘度较大,挥发效果不好,因此不能单独选择四氯化碳作为溶剂,而选择四氯化碳和乙酸乙酯的混合液作为溶剂,所制得胶粘剂的粘度较小,溶剂挥发也较快,初粘力、内聚力效果也较好。本试验选择的混合溶剂中乙酸乙酯在混合溶剂中的质量分数在50%～80%之间,制得的胶粘剂效果较好。3.3固体质量分数的影响固体质量分数是指胶粘剂在溶剂挥发后所剩物质占胶粘剂总量的质量分数。固体质量分数过高或者过低,对于胶粘剂的质量都是不利的。固体质量分数过高,使胶粘剂的粘度过大,不利于胶粘剂的应用;固体质量分数过低,又不利于胶粘剂中的溶剂很快挥发,也加大了胶粘剂的生产成本。本试验

6、选择的固体质量分数为30%,制得的胶粘剂粘度适中,初粘力、次粘力和内聚力都比较好。3.4反应时间的影响单体转化率随着反应时间的增长而增加。但是并不是时间越长越好,时间过长,聚合反应的效果也不明显了,反而浪费了时间。因此,本试验选择聚合时间为8h或8h以上,此时,单体转化率能达到95%以上。3.5惰性保护气的影响由于丙烯酸酯类单体的聚合反应是自由基聚合,而空气中的氧气是双自由基分子,对聚合反应有阻聚作用,因此,在聚合反应的开始阶段,需要惰性气体的保护,以使聚合反应能正常进行。本试验选择的惰性气体为氮气。在开始滴加单体时通入氮气,聚合反应开始后再通入氮气30min,这样就可以

7、使聚合反应能有效的进行4。3.6聚合温度的影响聚合温度控制在60℃以下时,反应进行得非常缓慢,要达到较高的转化率就需要很长的反应时间。若温度过高,聚合反应进行得非常迅速,容易产生暴聚现象,使胶粘剂的胶体不稳定,出现分层现象及絮状物。因此本试验的聚合温度控制在60～70℃进行聚合反应,可以制得较好的胶粘剂。3结果与讨论3.1单体的影响胶粘剂的主要成膜物质是聚合物,单体经过聚合反应生成聚合物。因此,单体是胶粘剂中最重要的成分。本试验制备的胶粘剂的粘性较大,属于非固化胶粘剂,选择的单体必须具有很大的柔性,因此,选择2-EHA为主要单