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1、HJ/T60一2000前言为配合《污水综合排放标准))(GB8978-1996)的实施，制定本标准。本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准为首次制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家环境保护总局负责解释。国家环境保护总局标准HJ/T60一2000水质硫化物的测定碘里法Waterquality-Determinationofsulfides-lodometricmethod1主题内容和适用范围1门主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化
2、物的总称。1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。1.2.2试样体积200mL，用0.Olmol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。1.2.3共存物的干扰与消除:试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定.硫化物含量为2.OOmg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S203_30mg/L,NOz2mg/L,SCN-80mg/L,Cu"2mg/L,Pb"5mg/L和Hg"lmg/L;经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测
3、定，但S0,一分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO吕一，可有效消除30mg/LSO圣一的干扰。2原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量3试荆除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水3.1盐酸(HCl):p=1.19g/mLe3.2磷酸(H,P0,),p=1.69g/mL,3.3乙酸(CH3000H):p=1.05g/mL.3.4载气:高纯氮，纯度不低于99.99/0a.3.5盐酸溶液:1+1，用盐酸(3.1)配制。3.6磷酸溶液:1+1，用磷酸(3.
4、2)配制。3.7乙酸溶液:1+1，用乙酸(3.3)配制。3.8氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L。将40g氢氧化钠(NaOH)溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1OOOmL,3.9乙酸锌溶液:cLZn(CH,000)21=1mol/L。称取220g乙酸锌「Zn(CH,COO)2.2H,0],溶于水并稀释至1OOOmL,3.10重铬酸钾标准溶液:c(1/6K3Cr,O,)=0.1000mol/L。称取105,C烘干2h的基准或优级纯重铬酸国家环境保护总局2000-12一07批准2001一03一01实施Hd/T60一2000钾4.903Og溶于水中，稀释至1000M
5、工3.11淀粉指示液:I%。称取1g可溶性溶粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100m13.12碘化钾。3.13硫代硫酸钠标准溶液:c(NaIS,O,)=0.lmol/L.113门配制:称取24.5g五水合硫代硫酸钠(Na,S20,"5H20)和0.2g无水碳酸钠(Na,CO,)溶于水中，转移到1OOOmL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀113.2标定:于250m1碘量瓶内，加人1g碘化钾(3.12)及50m1_水，加入重铬酸钾标准溶液(3.10)15.OOmL，加人盐酸溶液(3.5)5-L，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液(3.13)滴定至溶液呈
6、淡黄色时，加人lml淀粉指示液(3.11)，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量.同时作空自滴定。硫代硫酸钠浓度，c(mol/I)由式(1)求出:15.00XO.1000··········。·.··················⋯⋯(1)0“(V一二V,)式中:V一一滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL;V_滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,ML;0.1000—重铬酸钾标准溶液(3.10)的浓度，mol/L,3.14硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na,S,O,)=0.Olmol/L。移取10.00ml刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(3.13)于100m
7、l棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。3.15碘标准溶液:c(1/212)二0.lmol/L称取12.70g碘于500mL烧杯中，加人40g碘化钾(3.12)，加适量水溶解后，转移至1OOOml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。3:16碘标准溶液:c(1/21,)-0.Olmol/L。移取10.OOmL碘标准溶液(3.15)于l00ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。4仪器和设备4.1酸化一吹气一吸收装置如图1所示。又1-500.L圆底反应瓶;2一加酸漏斗;3一多孔砂芯片;4-150ml锥形吸收瓶，亦
