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时间:2018-07-12
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1、橡胶硫化促进剂、防老剂的试验方法1.熔点的测定(GB/T11409.1)用熔点测定器或圆底烧瓶将测定加热减量后的试样用研钵研细,装入一端封闭清洁干燥的毛细管中。直立投掷十余次,使毛细管中的试样紧缩为2—3mm高,并立即将上端熔封。缓缓加热传热液,待温度升至比预测试样熔点低约20℃时,将装试样的毛细管附于温度计上,置于熔点测定器(或圆底烧瓶)中。此时注意使试样层面与温度计水银球中间部位在同一高度,插入传热液中,并以每分钟2℃升温,待温度升至比预测试样熔点低约10℃时,以每分钟1℃升温。细心观察,当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度
2、,试样完全熔化时的温度为全熔温度。两者间距为熔程。硫化剂DTDM、2402酚醛树脂,促进剂NOBS、TMTD、CBS、D、NS、防老剂4010NA、H、D、4020防焦剂CTP、均匀剂A78适用以上试验方法。促进剂M、DM待温度升至比预测试样熔点低约25℃时,将装试样的毛细管附于温度计上,此时注意使试样层面与温度计水银球中间部位在同一高度,插入传热液中,并以每分钟2℃升温,其它同上。下划线的配合剂做熔点,其它做初熔点。2.软化点的测定(GB/T11409.3)软化点测定器取约5g试样,置于50ml有柄蒸发器中,在电炉上加热使试样熔化,加热温度不得高
3、于试样软化点40℃。将试样置于黄铜环中,略高于环面,冷却30分钟用热刀刮平。将盛有试样的黄铜环水平的安装在环架的承板圆孔中,套上圆孔定位器,将钢球放在试样上,然后将试样架放入盛有甘油的加热浴中。保持一定的甘油温度①(低于估计软化点50℃),恒温②10—15分钟,甘油浴面略低于连杆上的深度标记,环架任何部位不得有气泡,将温度计由上程板中心孔垂直插入,使水银球底部与环的底部在同一水平。加热甘油浴,使浴内甘油温度在保持一定的升温速度③(升温3分钟后保持3±0.5℃/min)。试样受热软化在钢球重力作用下,试样与钢球一起下坠至与底板面接触时的温度即位试样软
4、化点。配合剂名称甘油温度℃①恒温时间②升温速度℃/分钟③防老剂RD32~4210~15min升温3分钟后保持3±0.5℃/min软化剂固体古马隆、石油树脂45℃——甘油温度达到45℃后保持5±0.2℃/min脂松香、沥青、RX—80、C5树脂≤3510min升温3分钟后保持每分钟升3±0.5℃粘合剂RE低于估计软化点45℃——先以(5.0±0.5)℃/min,升至低于软化点10℃时保持3±0.5℃/min3.加热减量的测定(GB/T11409.4)调节电热恒温干燥箱至规定温度(视产品不同而异)。在已恒重质量的两称量瓶中,称取3试样(准确至0.000
5、2g),置于电热恒温干燥箱上层,打开瓶盖,使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm,并对称分布于温度计两侧100mm以内。加热2h(产品有特殊规定除外)后,取出放入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min),称量。m1—m2J(%)=—————×100m式中:m1—加热前试样与称量瓶的质量,g;m2—加热后试样与称量瓶的质量,g;m—试样的质量,g。样品名称试样质量g烘箱温度℃干燥时间h称量瓶Φ×mm硫DTDM370±2250×30促M3100±2250×30促DM3100±2250×30促TMTD375~80250×30促CBS350
6、~55250×30促NOBS350~55350×30促D3100~105250×30促NS360~65250×30防4010NA350~55350×30防RD350~55350×30防D3100~105250×30防H350~55350×30防4020350~55250×30复合防老剂3146±2250×30防8PPD—35370±2250×30防GM350—55250×30防焦剂CTP3105±2250×30塑解剂R370±2250×30塑解剂SJ-103370±2250×30模量增强剂HMZ350—55350×304.灰分的测定(GB/T114
7、09.7)在已恒重质量的两瓷坩埚中,分别称取试样2~5g(准确至0.1g)。在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内,加盖而略留孔隙,在600~800℃下灼烧2h后,取出先放置2min,然后移入干燥器中,冷却至室温(约30min)称其质量,再置于高温炉内灼烧30min,取出,冷却后称量。反复操作,直至连续两次称量变化小于0.0005g,记录称量结果。m1—m2H(%)=—————×100m式中:m1—灼烧后坩埚与灰分的质量,g;m2—灼烧质量,g;m—试样质量,g。样品名称试样质量g高温炉温度℃灼烧
8、时间h坩埚mlDTDM2—5600—800230—502402酚醛10750±201.530—50促M3750±25230
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