xbt601.8-1993 六硼化镧化学分析方法 二苯氨基脲分光光度法测定铬量

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1、中华人民共和国稀土行业标准XB/T601.8一93六硼化斓化学分析方法二苯氨基腮分光光度法测定铬量1主题内容与适用范围本标准规定了六硼化斓中铬含量的测定方法。本标准适用于六硼化斓中铬含量的测定，测定范围:0.0002%-0.1Y-2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的息则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解。用高锰酸钾将铬氧化成六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原，在。，0.10mol/L硫酸介质中，以随同

2、试料的空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量六价铬与0A.5:v-基脉生成的紫红色络合物的吸光度。4试剂4.1磷酸(p1.69g/mL)，优级纯。4.2硝酸(1+2)，优级纯。4.3硫酸(1+35)，优级纯。4.49素溶液(100g/1)，用时配制。4.5高锰酸钾溶液(2g/l)。4.6亚硝酸钠溶液(1g/L)，用时配制。4.7二苯氨基9乙醇溶液(2g/L):称取。10g二苯氨基w于50mL烧杯中，加50m工无水乙Rf溶解用时配制(二苯氨基腮乙醇溶液应为无色，若呈棕黄色或红棕色，系试剂不纯或乙醇

3、中含有氧化物所致.不能使用)4.8铬标准贮存溶液:称取。.2829g预先经140'C烘2h并置于干燥器内冷至室温的重铬酸钾幕准试剂于100m1烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含100pg铬4.9铬标准溶液:移取10.0mL铬标准贮存溶液(4.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，7r匀此溶液1ml_含2pg铬。5仪器分光光度计国务院稀土领导小组1993一06一26批准1994一07一01实施xs/T601.B一936分析步骤6.1测定数量称取两份试料，

4、独立测定，取其平均值。6.2试料按表1称取预先经105^-110"C烘1h置于干燥器内冷却至室温的试样。精确至0。。。1g}轰1铬含量,洲试料,s溶液总体积，m1.分取溶液体积.},1.0.0002^0.0020.4000全量>0.002-0.0040.2000全量10.004^-0.0200.20005010.0>0.020---0.1000.20001005006.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.2)置于100ml烧杯中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸(4.2)，盖h表

5、皿，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸(4-2)至试料完全溶解，冷却至室温。6.4.2按照表1要求以水稀释定容。分取或取全量于100mL烧杯中。6.4.3向烧杯中加3mL硫酸(4.3)，低温蒸发至溶液体积1^-2mL，加6mL水，2-3滴磷R(4.1),盖上表a,低温加热，保持溶液不沸腾，逐滴加入高锰酸钾溶液(4.5)至溶液呈红色并保持10-15min红色不退去，取下烧杯，流水冷却。加入2mL脉素溶液(4.4)，每隔10s加1滴亚硝酸钠溶液(4.6),至溶液的红色刚好消失。移入25mL容量瓶中，加3

6、mL二苯氨基服乙醇溶液(4.7),用水稀释至刻度，混匀6.4.4将部分试液(6.4.3)移入2cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铬量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50,1.00.2.00,3.00,4.00,5.00mL铬标准溶液(4.9)置于一组25mL容量瓶中，分别加入3ml硫酸(4.3),2ml脉素溶液(4.4),3mL二苯氨基脉乙醇溶液(4.7)，依次混匀。以水稀释至刻度，混匀6.5.2将部分试液(6.5.1

7、)移入2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按下式计算铬的百分含量?n,·VoX10-sCr(%)二义100m=·V,式中:1n—自工作曲线上查得的铬的质量,KS;V。一一试料溶液总体积，mL;V,—分取试料溶液体积，mL;。。—试料的质量,K0B允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差xB/T601.8一93表2铬含量允许差0.00020--0.000500.00030>0.00050

8、0.001000.00015>0.0010^-0.00250.0002>0.0025^-0.00500.0004>0.0050^0.01000.0007>0.0100^-0.04000.0013>0.040--0.1000.003附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由湖南稀土金属材料研究所起草本标准主要起草人廖桑修。