实验报告电子版.doc孙晴化学工艺学

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1、应用化学技能综合实训实验报告学院化学与材料工程学院专业应用化学年级14级班级14级应用化学（专转本）姓名孙晴学号ZB111412111杂多酸离子液体催化合成尼泊金乙酯一、实验目的1、学习制备杂多酸离子液体的实验方法和原理。2、巩固制备酯类化合物的实验方法和原理。3、巩固重结晶和熔点测定，学习化合物的光谱解析方法。二、实验原理尼泊金酯是目前世界上应用最广、用量最大的一类防腐剂，广泛应用于食品、化妆品、日用化工品和药品等制造[1]。目前，工业上合成尼泊金酯应用最多的催化剂是浓硫酸。但该法存在设备腐蚀严重、副反应多、废水严重污染

2、环境等问题。近年来相继报导了固体酸、离子交换树脂、杂多酸、维生素C、硫酸氢钠[2],离子液体[3]等新型催化剂。但是它们存在着分离回收困难、重复利用差、易流失等不足之处。最近，杂多类离子液体以其独特的“假液相”性、高活性和热稳定性好的特点而引起人们的关注[4,5]。王军等[6,7]的研究发现杂多离子液体可实现温度控制——相转移催化反应。该类催化剂具有催化活性高、性能稳定、易分离回收、后处理方便、可重复使用、不易流失等优点。因此，通过制备离子液体I(1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钼杂多酸盐，[PSMIM]3PMO12

3、O40)(如图1)，可用于催化合成尼泊金酯的合成。该SO3H功能化的杂多酸离子液体在较高的极性溶剂中是一类高效、稳定、可循环使用的反应控制相转移催化剂。整个催化体系是个高效、环保、操作简单、可重复进行的绿色工艺。磺酸基功能化的杂多酸离子液体I的制备11尼泊金乙酯的制备三、实验用试剂药品与仪器装置药品试剂：N-甲基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、磷钼酸、对羟基苯甲酸、无水乙醇、乙酸乙酯、10%碳酸氢钠溶液、硅油、蒸馏水、活性炭、硅油。仪器设备：量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、pH试纸、100ml圆底烧瓶、滤纸、超声波清洗器、电子天平、循环

4、水式多用真空泵、磁力加热搅拌器、油浴槽、旋转蒸发器、电热真空干燥箱、熔点测定仪、红外光谱仪等。四、实验步骤1、离子液体I的制备1）1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑盐(PS-MIM)的制备在100mL圆底烧瓶中加入2.6g的1,3-丙磺酸内酯和20mL的乙酸乙酯（无水），在50℃的水浴中搅拌保温30min。缓慢滴加1.73g的N-甲基咪唑，滴加完后保温反应1小时左右，圆底烧瓶内有大量白色固体生成。取出，用乙酸乙酯将产物洗出，抽滤，烘干。最后得到白色固体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑盐(PS-MIM)。2）离子液体I

5、(1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钼杂多酸盐，[PSMIM]3PMO12O40)的制备称取1.84g[PS-MIM]-,用5ml蒸馏水于磁力搅拌器上溶解至无色透明澄清液。称取5.48g磷钼酸，用10ml蒸馏水于磁力搅拌器上溶解至黄色澄清液。将两种溶液混合，室温搅拌24小时。真空脱水后，真空干燥，最后得到嫩绿色固体，为离子液体I([PSMIM]3PMO12O40)。测红外光谱，确定产物结构。2、尼泊金乙酯的制备将2.765g对羟基苯甲酸、3.5ml无水乙醇、1.22g催化剂依次加入到圆底烧瓶中，接通冷凝水，开启加热和搅

6、拌至达到120℃开始计时，反应5小时后结束，趁热加入乙酸乙酯10ml进行萃取，分层。倾出上层液，用10%NaHCO3水溶液中和至pH=8左右。旋转蒸发除去溶剂后，得到粗产物，用乙醇-水重结晶得白色产11品。最后真空干燥，称量计算收率。测熔点及红外光谱，确定产物结构。五、注意事项1、制备1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑盐(PS-MIM)初产品要尽量将乙酸乙酯除去。2、离子液体较容易吸水，保存和取用药品要在相对低温干燥的环境下进行。3、尼泊金乙酯的制备时，反应中温度尽量不要超过120℃。4、尼泊金乙酯的制备时，反应完成后要

7、趁热加入乙酸乙酯进行萃取。实验记录与数据处理1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑盐(PS-MIM)的制备实验时间：90min室温：27℃投料比：反应时间：90min反应温度：50℃实验步骤实验现象与备注在100mL圆底烧瓶中加入2.6g的1,3-丙磺酸内酯和20mL的乙酸乙酯（无水），在50℃的水浴中搅拌保温30min。药物溶解后反应液呈无色透明缓慢滴加1.73g的N-甲基咪唑，滴加完后保温反应1小时左右，圆底烧瓶内有大量白色固体生成反应中反应液中不断有白色固体生成，最后反应液变为白色液体状用乙酸乙酯将产物洗出，抽滤，烘干

8、得白色固体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑盐(PS-MIM)。分离后粗产品的质量：2.57g产率计算：62.6%外观性状：白色粉末11(1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钼杂多酸盐的制备实验时间：90min室温：27℃投料比：反应时间：90min反应温度：27℃实验步骤实验现象与备注称取1.84