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时间:2018-07-11
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1、实验九葡萄糖酸锌的制备锌是人体必需的微量元素之一,是人体六大酶类、200种金属酶的组成成分或辅酶,对全身代谢起广泛作用。人体缺锌会造成生长停滞,智力发育低于正常,味觉减退,嗅觉差和创伤愈合不良等现象,从而引发各种疾病。葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小等优点,主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症,也可以作为儿童食品、糖果添加剂。一、实验目的1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法2.了解锌盐含量的测定方法二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体,无臭,溶于水,易溶于沸水
2、,不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。葡萄糖酸锌可由葡萄糖酸直接和锌氧化物或盐制得。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备,反应方程式如下:Ca(C6H11O7)2+ZnSO4======Zn(C6H11O7)2+CaSO4↓过滤除去CaSO4,溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。葡萄糖酸锌在作为药物前,要进行多个项目的检测。本实验采用EDTA配位滴定法对其锌含量进行测定。《中华人民共和国药典》(2005年版)规定葡萄糖酸锌的含量应在97.0%~102.0%。三、实验仪器和试剂仪器和试剂见表7-21表7-21
3、仪器试剂水浴锅;烧杯;减压抽滤装置;电炉;蒸发皿;酸式滴定管;量筒等葡糖糖酸钙、ZnSO4·7H2O、95%乙醇、EDTA—2Na标准品、活性炭、氯化铵NH4CI、浓氨水、氯化钠、铬黑T均为分析纯3四、实验步骤1.葡萄糖酸锌的制备(1)粗品的制备取200mL烧杯,加水40mL,加热至80℃~90℃,加入6.7gZnSO4·7H2O,用玻璃棒搅拌至完全溶解。将烧杯置于90℃水浴中,逐渐加入10g葡萄糖酸钙,搅拌至完全溶解,静置保温20分钟。趁热减压抽滤,滤渣为CaSO4,弃去;滤液转入烧杯,加热近沸,加入
4、少量活性炭脱色,趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中,用小火加热浓缩至黏稠状。将滤液冷却到室温,加入95%乙醇20mL(降低葡萄糖酸锌的溶解度),并不断搅拌,此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出,充分搅拌后,用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上,再加20mL95%乙醇,充分搅拌后,慢慢析出晶体,抽滤至干,得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。(2)重结晶取烧杯加水10mL,加热至90℃,将葡萄糖酸锌粗品加入,搅拌至溶解,趁热减压过滤。滤液冷却至室温,加10mL95%乙醇,搅拌,待结晶析出后,减压过滤,将溶剂尽量抽干,得葡萄糖酸
5、锌纯品。在50℃下用恒温干燥箱烘干,称重得m克,计算产率。2.样品中锌含量的测定(1)溶液的配制。①0.1mol/LEDTA-2Na标准溶液:称取40gEDTA-2Na溶于1000mL水中,摇匀。标定:称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌8.0g,称准至0.0002g,溶于20mL盐酸和50mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。准确量取30~35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH=8左右,再加NH3-NH4CI缓冲溶液10mL和铬黑T指示剂少量,用0.1mol/LEDTA
6、-2Na标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。EDTA-2Na标准溶液的浓度按下式计算:M= W V×0.08137 试中:M——EDTA-2Na标准溶液的浓度,mol/L;W——氧化锌的质量,g;V——EDTA-2Na标准溶液的用量,mL;0.01837——每豪摩尔氧化锌的克数。②NH3-NH4CI缓冲溶液(pH=10):称取34g氯化铵(NH4CI)溶于150mL水中,加入285mL浓氨水,用水稀释至500mL③铬黑T指示剂:取0.1g铬黑T与磨细干燥的10gNaCI研匀,配
7、成固体合剂,放在干燥器中,用时取少许便可。(2)测定步骤称取所制产品0.8g左右,准确称量记为G克(精确到0.001g),加水至100mL,微热使其溶解,加入NH3-NH4CI缓冲溶液(pH=10)5mL,加铬黑T指示剂少许,用0.1mol/LEDTA-2Na标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,平行测定三份,计算锌含量。3五、实验结果(1)实验结果如表7—22所示。表7—22实验结果项目产品外观烘干后质量m(g)葡萄糖酸锌产率(g)测定含量称得产品质量G(g)滴定消耗EDTA溶液的体积V(mL)样品中
8、锌的含量(%)(2)样品中锌含量的计算公式如下:Zn(%)=cEDTA-2Na×VEDTA-2Na ×65×100%W×1000试中:cEDTA-2Na——EDTA-2Na标准溶液的浓度,mol/L;VEDTA-2Na——滴定消耗EDTA-2Na标准溶液的平均体积,mL;W——样品质量,g 六、思考题 1.可否用ZnCI2或ZnCO3为原料,与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌?说明理由。2.葡萄糖酸锌含量测定结果如不符合规定,可能由哪些原
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