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时间:2018-07-11
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1、美国材料试验学会标准∈1D2363-79(1995年再次批准)*羟丙基甲基纤维素标准试验方法[1]本标准以固定编号D2363定版,紧跟编号之后的数字表示原始接受年份,或当有修改时,则表示最新的修改年份。括号内数字表示最新再批准的年份。角标(∈)表示自最后一次修改或再批准以来的排版改变。───────────────────────────∈1注:1995年完成排版改变──────────────────────────────────────────────────────附注[1].本试验方法属负责油漆和相关涂料,材料及应用的ASTMD-1委员会
2、管辖,并由纤维素分会DO1.36直接负责。现今的版本是1979年5月25日批准,1979年7月公布的。早先以D2363-65T公布,上一次的修改版为D2363-72。附注[2],ASTM标准年鉴,05.01卷附注[3].ASTM标准年鉴,15.05卷附注[4].略-译者1.范围1.1本试验方法涉及羟丙基甲基纤维素的试验1.2试验程序分别见下列小节小节湿度3-4灰份(以硫酸盐计)4-5氯化物(以NaCL计)5-7碱度(以Na2CO3)7-8铁8-10重金属10-12甲氧基含量12-18羟丙氧基含量18-23粘度23-26PH26回体物26-27密度2
3、7-281.3以英制单位表示的数值作为标准,括号内的数值仅供参考。1.4本标准并不意味着所有的安全事宜,即使有的话也是与其使用有关。建立专门的安全和卫生措施,决定可用的管理范围正是使用者在使用之前的责任关于专门的毒害说明,参见说明1。2.相关文件2.1ASTM标准:D96离心法原油中水和沉淀物的试验方法(野外程序)[2]。E70玻璃电极法水溶液的PH值测定方法[3]。3.试剂纯度3.1所有试验应使用试剂级化学品,除另有说明所有试剂应符合美国化学学会分析试剂委员会的规格[4]。其他级别的试剂也可能使用,前提是首先要弄清它确有足够的纯度,不致降低测定的
4、精度。3.2除非另有说明,凡提到水时,应理解为是蒸馏水。湿度4.范围4.1本法涉及羟丙基甲基纤维素挥发性含量的测定,习惯上特指湿度。5.步骤5.1将2-5g样品准确称量到0.01g精度,置于-已称重过的表面皿(配有盖子)中,在一有活动门的炉子中,在100-105℃下干燥2小时,从炉中取出表面皿,盖上盖子,放入干燥器冷却,称重。6.计算6.1湿度的百分含量计算如下:湿度%=(A/B)×100⑴式中:A=加热时质量损失,gB=所用样品质量,g灰份-以硫酸盐计7.范围7.1本法涉及将羟丙基甲基纤维素样品燃烧,然后用硫酸加以润湿,对所得残渣的重量的测定方法
5、。8.试剂8.1硝酸(比重1.42)-浓硝酸(HNO3)8.2硫酸(比重1.84)-浓硫酸(H2SO4)9.步骤9.1将2g样品称重至精度为0.01g(予先在105℃下干燥半小时),置于深口瓷坩埚中(型号Coors1号坩埚),围绕坩埚内表面,滴5滴硫酸,把坩埚放入一松紧合适的铝环内,铝环置于加热板上,铝环高约1.25时(32mm),壁厚1/4时(6.4mm),内径7/4时(44mm),可用铝管锯割而成。宽松地盖上坩埚盖,仔细地将羟丙基甲基纤维素碳化,直到挥发成份全部离去。9.2冷却坩埚,加入1ml硫酸和2ml硝酸,使碳化残留物完全湿润,在加热板上细
6、心加热,冒出白色浓雾,将敞口坩埚置入马弗炉中,温度为600℃,燃烧到所有的碳化物烧尽(约1小时),放入干燥器冷却,然后称重,(保存残渣可用作重金属测定)。10.计算10.1计算灰份的百分数,表示为C:C=(A/B)×100⑵式中:A=硫酸盐灰份,gB=样品质量,g氯化物-以氯化钠计11.范围11.1本方法涉及羟丙基甲基纤维素中氯化物(包括溴化物-如果存在的话)的总百分含量的测定,并以氯化钠(NaCL)计。将样品分散,并用0.1000N硝酸银溶液滴定氯化物。12.试剂12.1铁矾指示剂溶液-将100g硫酸铁铵FeNH4(SO4)2.12H2O加到25
7、0ml水中,加热煮沸并缓慢加入硝酸(比重1.42),直至红色消失,为此通常加入约6-15ml硝酸。对此溶液过滤,存入玻璃瓶中。12.2硝酸(比重1.42)-浓硝酸(HNO3)12.3硫氰酸钾标准溶液(0.1N)-将10g硫氰酸钾(KCNS)溶解在1毫升水中,用移液管量取25ml0.1000N硝酸银(AgNO3)溶液放入一400ml烧杯中,加100ml水,10ml硝酸(比重1.42)以及5ml铁矾指示剂溶液,在搅拌下用KCNS溶液滴定,直至淡红色出现且不变。KCNS溶液的当量浓度计算如下:N=(A/B)×0.1⑶式中:A=加入的0.1000N硝酸银(
8、AgNO3)溶液的毫升数,mlB=滴定需要的硫氰酸钾(KCNS)溶液的毫升数,ml12.4硝酸银标准溶液(0.1000N)
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