微波等离子体化学气相沉积金刚石薄膜实验

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1、微波等离子体化学气相沉积金刚石薄膜实验背景知识薄膜的制备通常可分为物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积法（CVD）。物理气相沉积法中用得较多的方法包括：溅射沉积、反应溅射沉积、蒸发镀膜、离子镀、反应离子镀等，用这些方法可制备金属膜、半导体薄膜、陶瓷薄膜，在光学、微电子、装饰等领域有广泛的应用。化学气相沉积是使几种气体(多数场合为2种)在高温下发生热化学反应而生成固体的反应．由于等离子体具有高能量密度、高活性离子浓度、从而引发在常规化学反应中不能或难以实现的物理变化和化学变化，等离子体CVD是通过能量激励将工作物质激发到等离子体态从而引发化学反应生成固体，具有沉积温度低、能耗低、无污染等优点，

2、因此等离子体化学气相沉积法得到了广泛的应用。微波等离子体化学气相沉积技术最有影响的应用之一是利用该技术制备金刚石薄膜。金刚石有最高的硬度、高热导率和化学稳定性，具有良好的透光性，在光学、微电子和军事领域有广泛的应用。由于天然金刚石稀少且昂贵，使得天然金刚石在工业上的应用受到限制。1955年，美国通用电气公司首先宣布利用高温高压法制得了人工金刚石。这一技术导致金刚石大量进入抛光、切割等领域。但由于采用高温高压法制备的道金刚石主要是颗粒状的，这一特点使得人工合成的金刚石很难再机加工以外的领域获得应用。1981年，利用等离子体化学气相沉积成功地制备了金刚石薄膜，该方法制备的金刚石薄膜广泛应用于机加

3、工、光学、热学和半导体等领域。目前已发展了微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）、热丝等离子体化学气相沉积（Filament-CVD）、射频等离子体化学气相沉积（RFCVD）、等离子体炬（Plasma-Torch）等多种技术制备金刚石膜，其中微波等离子体因为具有等离子体洁净、杂质浓度低等优点而成为制备高质量金刚石膜的首先方法。利用微波等离子体化学气相沉积方法制备金刚石膜时，多种气源体系可以采用，主要包括：CH4-H2、CH4-H2-Ar、CH4-H2-O2、甲醇-氢气、乙醇-氢气、丙酮-氢气等体系。含碳气体在微波能的作用下电离生成含碳的活性粒子或分子碎片，并在基板上以sp2和sp3键形成石墨

4、和金刚石，由于等离子体中的H原子对石墨结构的碳原子的反应刻蚀速率大于对金刚石结构的碳原子的反应刻蚀速率，因此在沉积过程中，通过适当的沉积工艺控制可以较好地抑制石墨的生长，得到较为纯净的金刚石膜。一实验目的1．掌握多功能微波等离子体装置的使用方法.2．理解等离子体激发原理3．掌握金刚石薄膜的沉积原理4．了解金刚石薄膜的性能表征5．观察薄膜形貌二实验仪器与原材料多功能微波等离子体装置、超声清洗机、高倍光学显微镜、硅片、金刚石微粉、氢气、乙醇、红外测温仪。三实验原理1．等离子体自然界中物质的形态除了固、液、气三种形态之外，还存在第四态，即等离子体状态。其实在浩渺的宇宙中，等离子体态是物质存在的最普

5、遍的一种形态，包括恒星，星云等。从将等离子体划为物质的第四态这个角度来看，等离子体的产生过程为：固体物质在受热的情况下熔化成液体，液体进一步受热后变成气体，气体进一步受热后，中性的原子和分子电离成离子和电子，形成等离子体。因此，只要给予稀薄气体以足够的能量将其离解，便可使之成为等离子体状态。气体被能量激励或激发成为等离子体后，等离子体中的离子或离子基团以及原子和原子基团之间的相互作用力将达到稳定或平衡。由于等离子体中含有大量具有高能量的活性基团，这使得等离子体能够参与或发生许多不同的化学或物理反应。制备功能薄膜便是其中的一例。2．等离子体化学气相沉积等离子体在进行化学气相沉积时，活性基团在基

6、体表面发生一系列复杂的化学或物理反应，最终形成所需要的功能薄膜。A（气）+B（气）→C（固）+D（气）反应气体A、B被激发为等离子体状态，其活性基团发生反应生成所需要的固态物沉积在基片上，可广泛用于功能薄膜或纳米材料的合成。如金刚石薄膜、氮化碳薄膜、生物或医用薄膜、碳纳米材料等。3.微波的产生、传导及利用其激发产生等离子体本实验装置中，微波源产生频率为2.45GHz的微波，微波功率以TE10模式沿矩形波导向前传播，经环行器、三螺钉阻抗调配器后到微波谐振腔，依靠调整短路活塞使微波能量集中到反应腔中，从而激发气体放电产生等离子体。4．仪器工作原理本实验在500W多功能微波等离子体装置(如下图)上

7、进行的，其技术原理是：由微波源产生的频率为2.45GHz的微波，沿BJ22矩形波导管以TE10模式传输，经过调整短路活塞，最后在水冷谐振腔反应室内激励气体形成轴对称的等离子体球，等离子体球的直径大小取决于真空沉积室中气体压力和微波功率。基片加热采用等离子体自加热方式，根据装置配置的不同，基片温度可以通过水冷或调节等离子体的参数以及等离子体于基片得接触状态来控制。对于C2H5OH-H2气体系统而言，气体发生离解