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1、气相色谱-质谱联用对菠菜中丁烯氟虫腈残留的检测第28卷第9期2009年9月分析测试FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnMysis)Vo1.28No.91096～1099气相色谱一质谱联用对菠菜中丁烯氟虫腈残留的检测曹维强,赵海田,佘永新,王静(1.中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;2.惠州出入境检验检疫局,广东惠州516006;3.哈尔滨工业大学食品科学与工程学院,黑龙江哈尔滨150090;4.西藏自治区农牧科学院兽医畜牧研究所,西藏拉萨850009)摘要:建立了固相萃取(SPE)/气相色谱一质谱(GC—MS)测
2、定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法.利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠,氯化钠和PSA固相萃取柱后采用Gc—Ms进行检测,选择定量离子m/z403,选择定性离子m/z421,55,213,371.6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10%;定量下限为0.05mg/kg,检出限为0.Olmg/kg,在0.05—100rag/kg范围内具有良好的线性关系,为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法.关键词:丁烯氟虫腈;菠菜;固相萃取;气相色谱一质谱法中图分类号:0657.7;$481.8文献标识码:A文章编号:1004—4957(2009)09—1096—04doi:10.3969/j.iss
3、n.1004—4957.2009.09.025StudyonDeterminationofButyleneFipronilResidueinSpinachbyGasChromatography——MassSpectrometryCAOWei—qiang,ZHAOHa1.tian.,SHEYong—xin,WANGJing(1.InstituteofQualityStandardandTestingTechnologyforAgriculturalProducts,ChineseAcademyofAgriculturalScience,Beijing100081,China;2.Hui
4、zhouExit—EntryInspectionandQuarantineBureau,Huizhou516006,China;3.InstituteofFoodScienceandEngineering,HarbinInstituteofTechnology,Harbin150090,China;4.InstituteofVeterinaryandAnimalHusbandry,TibetAcademyofAgriculturalandAnimalHusbandry,Lasa850009,China)Abstract:Amethodwasdevelopedforthedetermi
5、nationofbutylenefipronilresidueinspinachbysolidphaseextraction(SPE)coupledtogaschromatography—massspectrometry(GC—MS).ThesampleswereextractedwithacetonitrileandtheextractwaspurifiedbyPSAsolidphaseextractioncol—umnaftermixingwithNa2SO4,NaC1insequence.ThedetectionofbutylenefipronilwasperformedbyG
6、C—MSusingm/z421,m/z55,m/z213,m/z371asqualitativeionsandm/z403asquanti—tativeion.Agoodlinearityintherangeof0.05—100mg/kgwasobtainedforbutylenefipronilwiththedetectionlimit(S/N=3)of0.01mg/kgandthequantitativelimit(S/N=10)of0.05mg/kg.Therelativestandarddeviations(n=6)ofpeakareawaslowerthan10%.Them
7、ethodwasconven-ient,rapidandshowedagoodreproducibilityfordetectionofbutylenefipronil.Keywords:butylenefipronil;spinach;solidphaseextraction;GC—MS丁烯氟虫腈是大连瑞泽农药股份有限公司在氟虫腈的基础上,自主设计并合成的一种N一取代苯基吡唑类化合物,其化学名为3.氰基.5一甲代烯丙基氨基一1一(2,6.二氯_4-三氟甲
