近红外光谱方法预测生物柴油主要成分论文

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1、近红外光谱方法预测生物柴油主要成分论文孔翠萍褚小立杜泽学陆婉珍【摘要】采用近红外光谱快速测定法对生物柴油的成分（脂肪酸甲酯、单甘酯、二甘酯、三甘酯和甘油）进行了研究。采用气相色谱方法获得其成分的基础数据，通过偏最小二乘方法与近红外光谱数据进行回归运算，分别建立以文冠果油生物柴油为例的单原料油校正模型及多种原料油生物柴油的混合校正模型，并以花椒油生物柴油为例考察了校正模型的适用性。结果表明：通过偏最小二乘方法可以建立适合多种原料油生物柴油的通用校正模型。对于新型生物柴油，向校正集中添加10个以上样本，扩充校正模型后，便可较为准确地测定这类新生物柴油样本的成分含量。此方法分析速度快、成

2、本低、操作便捷、重复性好，适合于生物柴油生产过程的中间控制分析。【关键词】近红外光谱;生物柴油;化学计量学;甲酯AbstractArapidmethodinationofthemainchemicalpositionsinbiodiesel(includingfattyacidmethylesters,monoglycerides,diglyceride,triglycerideandglycerol)bythebinationofnearinfraredspectra(NIR)andchemometrics.Thereferencevaluesatographicmethod,e

3、thod.Thecalibrationmodelsformultifeedstockbiodieselandasinglefeedstockbiodieselodelsinedoilbiodieselasanexample.Theresultsshoodelsuitableforvariousbiodieselfromdifferentsourcescanbeestablishedbypartialleastsquaresmethod.Forthisbiodieselmanufacturedfromotherfattyoils,thesamecalibrationmodelca

4、nbeextendedbyadding10moreneples.Thecalibrationmodelsoobtainedoreaccurateresults.TheNIRmethodissuggestedasarapidmethodforthequalitycontrolintheprocessofbiodieselproduction.Keyometrics;Methylester1引言动植物油脂通过酯交换反应得到生物柴油.freelL密封小瓶中保存。其原料油来源分别为花椒油(47个)、苦山杏油(16个)、文冠果油(44个)、地沟油(40个)和酸化油(石炼厂43个、中粮集团34

5、个)。6890气相色谱仪(美国安捷伦公司，氢火焰离子化检测器(FID)，程序升温冷柱头柱上进样系统，UltraAlloyHT1不锈钢毛细柱。AntarisIIFTNIR光谱仪(美国ThermoScientific公司)。2.2基础数据测定采用气相色谱方法4测定生物柴油成分的基础数据，色谱条件：分别采用油酸甲酯、单油酸甘油酯、1,3二油酸甘油酯、三油酸甘油酯作为定性和定量标准。采用双内标法进行定量分析，以正十五烷为内标测定甲酯含量，以三癸酸甘油酯为内标测定甘油、单甘酯、二甘酯和三甘酯的含量。以空白样品池为参比，采集生物柴油样品的NIR谱图，光谱范围4000～10000cm-1

6、，分辨率8cm-1，扫描次数128。2.3数据分析采用石油化工科学研究院编制的“化学计量学软件3.0版”在PC计算机上处理光谱数据。用KS方法将生物柴油样品分为校正集和验证集，其中校正集用于建立分析模型，验证集用于检测模型的准确性。采用马氏距离、光谱残差和最邻近距离3个指标判断模型对未知样本的适用性。校正集的光谱经一阶微分处理后分别与气相色谱测定的成分数据(甘油、甲酯、单甘酯、二甘酯以及三甘酯的质量分数)通过偏最小二乘方法(PLS1)进行回归运算，建立校正模型，PLS所用的最佳主因子数由留一法交互验证所得的预测残差平方和(PRESS值)确定。为考察校正模型的适用性和准确性。本研究

7、对不同种类的生物柴油样品分别进行建模与验证研究，包括：以文冠果油生物柴油为例的单原料油的校正模型与验证;多种原料油的通用校正模型的建立与验证;以花椒油生物柴油为例，研究了NIR光谱校正模型的适用性。3结果与讨论3.1基础数据获取采用2.2节的方法测定生物柴油成分的基础数据。典型的生物柴油样品色谱图见图1;224个生物柴油的成分分布见表1。可见样本的覆盖范围较宽，具有较强的代表性。与标准方法15相比，此方法的准确性和重复性较好。表1样品集性质统计(略)3.2近红外光谱解