纳米颗粒的超临界干燥法制备及用于醋酸乙烯蒸气的催化发光检测论文

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1、纳米颗粒的超临界干燥法制备及用于醋酸乙烯蒸气的催化发光检测论文王亚丽曹小安刘永慧彭燕【摘要】利用乙醇超临界流体干燥技术(SCFD)（280℃×7.0MPa×30min）制备了纳米MgO及Y2O3颗粒，发现其对一些有害气体的催化发光强度远高于普通干燥技术制备的纳米MgO及Y2O3。设计了一种以SCFD技术合成的纳米MgO为敏感材料，催化发光检测醋酸乙烯蒸气的传感器。此传感器具有很高的灵敏度及优异的选择性，在温度279℃、波长425nm、空气流速为160mL/min的最佳条件下，催化发光强度与醋酸乙烯蒸气浓度在1.

2、8～1800mg/m3内呈良好的线性关系，检出限为0.7mg/m3。当浓度相同的丙酮、乙醛、乙酸乙酯、乙酸、甲醛、氨水、乙醇、苯和甲醇蒸气通过此传感器时，除乙醇引起3.56%的干扰外，其它气体基本不干扰醋酸乙烯的测定。应用本方法可快速测定车间空气中的醋酸乙烯。【关键词】催化发光；MgO纳米材料；醋酸乙烯；超临界流体干燥；气体传感器AbstractMgOandY2O3nanoparticlesethod(280℃×7.0MPa×30min).Itinescence(CTL)intensitiesofsomehar

3、mfulgasesonMgOSCFDandY2O3SCFDnanoparticlesuchhigherthanthoseonnanoparticlespreparedbymondrying(CD)method.ACTLsensorusingMgOSCFDasthesensingmaterialalconditionsoftemperatureof279℃,andfloL/min.ThelinearrangeofCTLintensityversusconcentrationofvinylacetatevap

4、org/m3,itof0.7mg/m3.Undertheoptimizedconditions,Noneoronlyveryloaldehyde,ammonia,ethanol,benzeneandmethanolethodalloinationofvinylacetateinairatinescence;Magnesiumoxidenanoparticles;Vinylacetate;Supercriticalfluiddrying;Gassensor1引言醋酸乙烯是一种应用广泛的工业化学品.freelg/m

5、3。通常空气中测定低浓度醋酸乙烯蒸气的分析方法主要有气相色谱法（GC）５、气相色谱质谱法（GCMS）６。这些方法具有很高的选择性及灵敏度，但仪器体积庞大，操作复杂，耗时，不能即时检测。气体传感器具有体积小、操作方便和响应快速等优点，很适合气体的实时、连续、在线监测。而目前专门用于检测醋酸乙烯蒸气的传感器极少。最近Cao等7报道了专门检测醋酸乙烯蒸气的传感器，但其在灵敏度和选择性方面尚不尽人意。因此，发展高选择性、高灵敏度的醋酸乙烯传感器很有必要。1976年，Breysse等在ThO2表面CO的催化氧化过程中

6、首先观察到了催化发光（Cataluminescence,CTL）现象8，它属于一种化学发光现象。20世纪90年代，Nakagaol/L水溶液，然后加入3gPEG4000，室温下充分搅拌0.5～1h，缓慢滴加0.4mol/LNaOH溶液至pH9.5，再继续搅拌直至溶胶产生，胶体体系在低温下陈化24h。然后离心分离除去上清液，并用去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次，得到醇凝胶。将得到的半透明状醇凝胶置于100mL高压釜内,再加入40mL无水乙醇，搅拌均匀以形成乙醇溶胶混合液。用N2吹扫高压釜3次以驱除

7、反应釜中的空气，封釜搅拌并升温,使釜内温度，压力高于乙醇的临界点(温度为243℃，压力为6.7MPa)以上，达到280℃，7.0MPa后维持30min，缓慢释放流体，最终回到常压，再通入N2吹扫3次以携带出残余的乙醇蒸气，自然冷却至室温，得到干凝胶。最后将干凝胶放于马弗炉中600℃煅烧3h后自然冷却至室温，得到MgOSCFD纳米颗粒。2.1.2普通干燥（CD）合成纳米MgO颗粒称取1.5g(CH3COO)2Mg·4H2O和0.15g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶于150mL去离子水中，以30mL/min速

8、度将稀氨水加至上述溶液至pH10。超声90min后静置1h，离心分离后80℃真空干燥5h，在550℃煅烧2h后取出，得到纳米MgOCD材料。2.1.3乙醇超临界流体干燥技术（SCFD）合成纳米Y2O3颗粒将纯度为99.99%Y2O3粉末溶于分析纯的浓HNO3,加去离子水配制成浓度为0.1mol/LY(NO3)3溶液,称取少量分析纯的(NH4)2SO4和PEG4000添加到上述Y(N