水杨酸分子印迹膜电化学传感器的制备论文

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1、水杨酸分子印迹膜电化学传感器的制备论文谢成根李淮芬谢春艳周汉坤【摘要】以水杨酸为模板分子，采用循环伏安法电聚合形成聚吡咯膜，以固定电位过氧化法去除印迹分子，制备了水杨酸分子印迹膜电极。本印迹电极能促进水杨酸电氧化过程，有效地避免结构类似物（如苯甲酸）对其测定的干扰。循环伏安法用于电化学检测，当富集时间为10min，磷酸盐缓冲溶液的pH=6.86时，在1.0×10－6～2.0×10－3mol/L浓度范围内.freelol/L，用分子印迹膜电极对加标样品进行分析，回收率为94.6%～103.4%。【关键词】水

2、杨酸,分子印迹，电聚合吡咯，修饰电极，传感器AbstractMolecularimprintedfilmmodifiedglassycarbonelectrodeicalpolymerizationofpyrrolemetryinthepresenceoftemplatemolecular,salicylicacid.Thetemplatemoleculesovedfromthemodifiedelectrodesurfacebyoveroxidizedat1.3Vinthesolutionof0.2m

3、ol/LNa2HPO4for10min.Themodifiedelectrodescaneffectivelypromoteelectrochemicaloxidationprocessofsalicylicacidinthesurfaceofelectrodeandavoidinterferenceofstructuralsimilarsubstancesuchasbenzoicacid.Cyclicvoltammetryployedintheelectrochemicalmeasurements.Th

4、eexperimentalresultsshoumacidityofbackgroundsolutionispH6.86andtheoptimumincubationis10min.Thelinearresponsecurve1.0×10－6mol/Lto2.0×10－3mol/L,itof8.0×10－7mol/L.Theimprintedelectrodehasbeenappliedtotheanalysisofsalicylicacidinthesimulatedsamples94.6%to103.

5、4%.Keyolecularimprintedpolymer,electrochemicalpolymerizationofpyrrole，modifiedelectrode,sensor1引言分子印迹技术是通过模板分子与功能单体的共价键或非共价键作用，在聚合过程中将模板分子固定在交联的聚合物网络上，除去模板分子后，留下与模板分子形状和功能基相匹配的孔洞，在合成材料中形成具有高亲和力和高选择性的分子识别位点1～4。由于分子印迹聚合物具有构效预定性、特异识别性和广泛实用性等优点，使之在吸附分离、化学与生物

6、传感器、选择性催化剂等研究领域得到广泛应用5,6。水杨酸是一种应用于医药、香料、染料和农药等方面的重要的有机化工原料。建立高效快速的水杨酸含量检测方法具有重要意义。目前，测定水杨酸的方法主要有光度法、荧光法、高效液相色谱法和生物传感器法等。采用化学聚合法制备的水杨酸印迹材料已被应用于水杨酸的分离与检测７，８，利用电聚合法制备分子印迹膜传感器已有报道9～１１，但用电聚合法制备水杨酸分子印迹膜传感器还鲜见报道。本研究利用分子印迹技术，采用循环伏安法在玻碳电极上制备以水杨酸为模板分子的分子印迹聚吡咯膜电极，考察

7、了印迹电极对水杨酸及结构类似物的电化学行为，建立了高选择性检测水杨酸的分析方法。2实验部分2.1仪器与试剂LK98BⅡ电化学分析系统（天津兰力科公司）；采用三电极体系，以玻碳电极（=2mm）或分子印迹膜修饰玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极。吡咯（分析纯）经蒸馏后使用，水杨酸、苯甲酸等试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。2.2印迹膜电极制备用0.3μmαAl2O3粉末将玻碳电极抛光成镜面后，依次用乙醇和水超声清洗。将三电极体系置于含0.05mol/L吡咯、0.01mol/L

8、水杨酸和0.1mol/LKCl0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH6.86）中。通氮10min后，在－1.0～1.0V电位范围内进行循环伏安扫描10圈，扫描速度为0.05V/s。再将修饰电极置于0.2mol/LNa2HPO4溶液中，恒定于1.3V电位下电解10min，对聚吡咯膜进行过氧化处理，以除去聚吡咯膜中印迹分子，即得到水杨酸分子印迹膜电极。除在聚合液中不加水杨酸外，非印迹膜电极的制备过程与印迹膜电极相同。2.3电化学