根际土壤溶液中磷的毛细管电泳分析论文

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1、根际土壤溶液中磷的毛细管电泳分析论文王震宇温胜芳李爱峰【摘要】应用毛细管区带电泳间接紫外吸收法，对测定根际土壤溶液中PO３－４的检测波长、电泳温度、分离电压和电解液组成等参数进行了选择，发展了根际土壤溶液中PO３－４浓度的毛细管电泳分析法。选择后的电泳条件为：电解液为32mmol/L三羟甲基氨基甲烷+4mmol/L1,2,4-苯三酸+0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵（pH=8.5）；检测波长为205nm，分离电压为－20kV，温度为25℃。本方法有效地屏蔽了土壤溶液中Cl－，SO2－４和NO－3等离子对PO3－４测定的影响，对根际土

2、壤溶液中PO３－４的检出限为0.68mg/L（S/N=3）；回收率为87.2%~99.4%，适于测定微量根际土壤溶液样品中PO3－４的浓度。【关键词】PO３－４；根际土壤溶液；毛细管电泳AbstractAnalyticalmethodofcapillaryzoneelectrophoresisizedandvalidatedtodeterminethephosphateinrhizospheresoilsolutionsamples.Theeffectofdetectionperatureedina56cmuncoatedfused-si

3、licacapillary(lengthtothedetectoroticflo，separationvoltage－20kV，andtemperature25℃.Theelectrolytecontained32mmol/Ltris-hydroxymethyl-aminomethane，4mmol/L1,2,4-benzene-tricarboxylictrimelliticacidand0.3mmol/Ltetradecyl-trimethylammoniumbromide，pH8.5.Undertheconditions，thene

4、gativeeffectoftheinorganicanion，suchasCl－，SO２－4andNO－3，canbereducedonphosphate.Thedetectionlimitg/L(S/N=3)，andtherecoveryethodhasbeenappliedtothedeterminationoftheconcentrationofphosphateintherhizosheresoilsolution.Keyany），包括安捷伦工作站A.10.02，二极管阵列检测器（DAD）；熔融石英毛细管（内径50μm，总长度6

5、4.5cm，有效长度56cm，河北永年锐沣色谱器件有限公司）。三羟甲基氨基甲烷（TRIS，99.0%）、1,2,4-苯三酸（TMA，99.9%）和十六烷基三甲基溴化铵（TTAB，99.0%，美国Sigma公司；NaH2PO4（99.0%，美国Fluka公司）。实验用水为MilliQ水（美国Millipore公司）。2.2实验方法根据文献7中测定土壤溶液阴离子的方法（毛细管电泳仪：BeckmanP/ACE5510，CA，USA），以PO3－４为目标离子，对检测波长、电泳温度、分离电压及电解液组成浓度等电泳条件进行选择。电解液经用0.45μm

6、混合纤维膜过滤，实验前用超声波脱气15min。毛细管使用前，先用1mol/LNaOH冲洗30min，电解液冲洗10min。在不进样的情况下电泳5次至毛细管壁平衡。每次测定样品后，用电解液冲洗5min，使管壁回复到相同的待测状态。采用压力进样法，进样时间4s，负极进样，正极检测，整个电泳分析过程由仪器自动完成。2.3土壤根际溶液样品的制备用文献2建立的根箱抽提系统，分别将微型抽提管（RhizosphereResearchProducts，A+8mmol/LTRIS+0.3mmol/LTTAB，pH=7.8）和电泳电压（－30kV）不变，改变

7、电泳温度（10，15，20，25和30℃），测定5mg/LPO3－４标准溶液。随温度升高，PO３－４出峰时间变短，峰形越来越尖锐，25℃时峰面积达到最大（见表1）。然后再保持毛细管电泳电解液（2mmol/LTMA+8mmol/LTRIS+0.3mmol/LTTAB，pH=7.8）和电泳温度（25℃）不变，改变电泳电压（－15，－20，－25和－30kV），测定5mg/LPO3－４标准溶液。随电压升高，PO3－４出峰时间变短，但同时峰面积变小，峰高基本不变（见表2）。综合考虑峰面积和出峰时间，电泳温度选择25℃，电压选择－20kV。表1电泳

8、温度对PO３－４的迁移时间、峰面积及峰高的影响（略）Table1Migrationtime，peakareaandpeakheightofphosphateatdifferenttempera