sht0530-1992 石油酸

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0530-92(1998年确认)石油酸代替SY1803-77(1988年确认)主题内容与适用范围本标准规定了由石油馏分提取的石油酸的技术条件。本标准所属产品主要适用于生产各种环烷酸或某些环烷酸盐。2引用标准GB253煤油GB/T260石油产品水分测定法GB/T4756石油液体手工取样法GB/T6540石油产品颜色测定法SH/T0092石油酸检验法SH0164石油产品包装、贮运及交货验收规则3技术内容3.1产品分级按脂肪酸含量分为一级品和合格品两个等级。3.2产品牌号每个等级按石油酸含量分为85,75,65,55号四个牌号。3.3技术要求质量指标

2、项目一级品合格品试验方法85号75号65号55号85号75号65号55号纯酸值mgKOH/g不小于2102(义)1851752102〕)185175SH/T0092粗酸值mgKOH/g报告报告SH/T0092石油酸含量，%(m/m)不小于8575655585756555SH/T0092水分，%(m/m)不大于2GB/T260脂肪酸含量，%(m/m)不大于2报告附录A色度，号(稀释)不大于7报告GB/T6540'注:1)用85%符合GB253煤油中合格品稀释后测定中国石油化工总公司1992-09-19批准1993-09-01实施SH/T0530-92包装、标志、运输、贮存包装、标志、

3、运输、贮存及交货验收按SH0164进行。取样取样按GB/T4756进行，取2L作为检验和留样用。SH/T0530-92附录A月旨肪酸含t测定法(补充件)Al主题内容与适用范围本标准规定了石油酸中脂肪酸含量的测定方法。本标准适用于测定石油酸中脂肪酸的含量。A2方法概要以石油醚为溶剂，乙醇为活化剂，在室温下使尿素与脂肪酸络合。经沉淀、过滤，用热水分解络合物。用石油醚萃取脂肪酸。蒸去溶剂，恒重，测得脂肪酸的含量。A3仪器与材料A3.1仪器a.烧杯:100MLob.电磁搅拌器。c.玻璃漏斗。d.定量滤纸:慢速，直径90mmoe.分液漏斗:梨形，150mLof.锥形瓶:100MLo9.冷凝管

4、:直形。h.恒温烘箱。1.水浴。A3.2试剂a.尿素:分析纯。b.无水乙醇:分析纯。c.石油醚:60一900C:分析纯。A4准备工作A4.1将尿素研至粉末状，在105℃士59C烘箱中干燥2h，然后存放于干燥器中备用。A4.2将100ML锥形瓶洗净，在105℃士5℃烘箱中烘干，称至恒重(即连续两次称量之差不大于0.0004g).A4.3试样脱油处理:取试样25一30mL，按SH/T0092中的纯酸值样品制备的步骤制得脱油石油酸试样。A5试验步骤A5.1称取脱油石油酸试样5g士。.OOlg于100ML烧杯中，加人5mL石油醚稀释，再加人尿素约5g(当试样的脂肪酸含量在12%以上时，可按

5、1g脂肪酸约8g尿素估计加量)，同时加人无水乙醇5mL作活化剂，在室温下搅拌2h.A5.2反应后静置沉降。然后，加人少量石油醚稀释，将上层倒人置有双层滤纸的漏斗中过滤。络合物尽量留在烧杯中，再加石油醚洗涤，过滤。反复洗涤过滤，至滤液滴在干净滤纸上无油渍时，500SH/T0530-92将滤纸和烧杯中(包括玻璃棒和搅拌棒上)的络合物在空气中自然晾干。A5.3将滤纸上的络合物移人烧杯中，用少量60一70℃的蒸馏水将滤纸洗净，洗涤液直接注入烧杯中。将烧杯中溶液和上浮的脂肪酸滴全部倒人分液漏斗中。用少量的60-709C蒸馏水洗涤烧杯、玻璃棒和搅拌棒，重复二至三次。再用5一IOML石油醚洗涤烧

6、杯、玻璃棒和搅拌棒，重复二至三次。所有洗涤液要保证全部注入分液漏斗中。然后，将分液漏斗稍加摇动，静置分层。弃去下层水相，将上层的脂肪酸液相每次用约30mL的60一70`0蒸馏水洗涤，重复四至五次。A5.4将水洗过的脂肪酸液相放人已恒重的锥形瓶内，用少量石油醚洗涤分液漏斗二至三次，洗涤液也一并放人锥形瓶内。将锥形瓶放在水浴上蒸去石油醚(石油醚可用冷凝管回收)，剩下脂肪酸，再置于105一11090烘箱中烘4h以上，然后进行称量恒重，至连续两次称量之差不大于0.0004g为止。A6计算石油酸中的脂肪酸含量X[%(m/m)]按式(A1)计算:X二竺xA···················

7、··.··，··········，··⋯⋯(A1)m2式中:MI—锥形瓶中脂肪酸的质量，g.Rb2—脱油石油酸试样的质量，9;A—未脱油试样的石油酸百分含量，%(m/m)oA7精密度按下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。A7.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表中所列的数值。A7.2再现性:不同实验室提供的两个结果之差不应大于下表中所列的数值。月旨肪酸重复性再现性0一2.000.260.43>2.00-5.000.410.74>5.00-