环境分析技术课程论文

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1、高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中的苯酚摘要：介绍了用高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中苯酚的分析方法。实验条件，色谱柱为VP-ODS4.6mm×150mm，5um；柱温25℃；流动相为甲醇（色谱纯）的水溶液，V（甲醇）：V（超纯水）=46：54；检测波长λEx/λEm=215/300nm，进样量20uL。测定结果，苯酚的线性范围0.20mg/L～100mg/L，r=0.9997，检出限0.1mg/L。该方法适宜用于对环境水体中苯酚的测定。关键字：高效液相色谱；荧光检测；苯酚；环境水体Determinat

2、ionofphenolinenvironmentalwaterbyhighperformanceliquidchromatographywithfluorescencedetectionAbstract:Amethodofhighperformanceliquidchromatographywithfluorescencedetectionfordeterminationofphenolinenvironmentalwaterwasintroduced.Chromatographicconditionswer

3、e:ODS4.6mm×150mm,5umandthecolumntemperaturewas25℃.ThemobilephasewasAcetonitrile(HPLCgrade)inaqueoussolution(46+54).ThefluorescencedetectorwasλEx/λEm=215/300nmandtheinjectionvolumewas20uL.Thedeterminationresultswere:Thelinearrangewas0.20mg/L~100mg/Lwithacorr

4、elationcoefficientof0.9997forphenolandthedetectionlimitwas0.1mg/L.Thismethodwassuitableforthedeterminationofphenolinenvironmentalwatersamples.Keywords:Highperformanceliquidchromatography;Fluorescencedetection;Phenol;Environmentalwater苯酚（C6H6O），又名石炭酸、羟基苯，一种弱

5、酸。常温下为一种无色晶体，有毒、有腐蚀性，常温下微溶于水，易溶于有机溶液，暴露在空气中呈粉红色。苯酚为难降解有机化合物，随着近代工业迅速发展，钢铁、炼油、石油化工、塑料、合成纤维等产业日益成为衡量一个国家经济发展的重点。这类产业都会产生含酚及一系列的废水，苯酚类化合物会在水体中易积累、迁移，种类与数量较多，污染范围广、危害性大[1]。目前测定它的方法有分光光度法、荧光分析法、电化学分析法、可变角荧光法和高效液相色谱-紫外检测法等[2]。由于环境样品的物质种类和质量浓度常有很大的变化，特别是废水样品的分析，以上

6、方法有的干扰严重，需用多种方法和试剂进行分离、操作繁琐、耗时长[3]。本文以高效液相色谱分离，以高选择性的荧光检测器进行检测，通过选用合适的分离条件，样品不需要前处理，本方法可直接对环境水体中的苯酚进行分析。1实验部分1.1仪器与试剂安捷伦1100高效液相色谱系列（四元梯度泵，荧光检测器，化学工作站）；F3500荧光分光光度计；针头过滤器；25uL微量进样器；六通进样阀定量环20uL；容量瓶，比色管，移液管等；苯酚（分析纯，经重蒸馏提纯），甲醇（色谱纯）；试验用水为高纯水。色谱柱：VP-ODS（4.6mm×1

7、50mm，5um），柱温25℃。流动相：甲醇的水溶液，V（甲醇）∶V（水）=46∶54。检测波长：λEx/λEm=215/300nm。甲醇为色谱纯，实验用水为高纯水。1.2实验方法1.2.1苯酚标准溶液的配制精确称取经过蒸馏提纯后的苯酚标准物质0.1000g于100mL容量瓶中，加水溶解，并用水调至标线，混匀，置于冰箱内备用。标准使用液每升含苯酚10mg，实验当天以苯酚标准储备液用水稀释配制而得。1.2.2标准曲线的绘制移取10mg/L的苯酚标准储备液，配制成质量浓度分别为0.5，1.0，2.0，5.0，10

8、mg/L系列标准溶液，以选定的色谱条件进行测定，绘制苯酚标准曲线。苯酚标准样品色谱图见图1。当检测波长λEx/λEm=215/300nm，苯酚于2min左右出峰。水样经针头过滤器过滤，进样20uL测定。图1苯酚标准样品色谱图2结果与讨论2.1检测方法选择在样品分析中，由于色谱峰重叠和拖尾常导致基线划分不合适，造成的分析误差往往远超过进样体积不重复所造成的误差。环境样品中的物质组成变化大，有时样品中所