HGT2304-1992工业三氟三氯乙烷.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准工业三氟三氯乙烷发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准工业三氟三氯乙烷主题内容及适用范围本标准规定了工业三氟三氯乙烷的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等本标准适用于以五氯化锑为催化剂六氯乙烷为原料固相间歇法和四氯乙烯为原料连续氟氯化法所制得的三氟三氯乙烷该产品主要用途为制备含氟化合物的原料冷冻剂绝缘油和溶剂发泡剂清洗剂等分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水

2、分含量的测定卡尔费休法通用方法化工产品采样总则液体化工产品采样通则数值修约规则技术要求外观无色不浑浊液体气味无异臭三氟三氯乙烷质量应符合表要求表指标项目优等品一等品合格品纯度蒸发残渣酸度以计水分中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法所用试剂和水除特殊注明外均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水外观的测定于比色管内加入常温下的三氟三氯乙烷用干燥的布擦干试管外壁附着的湿气从轴向透视观察应无浑浊气味的测定用测定外观的试样将试管缓慢加热稍有沸腾蒸汽应无异臭纯度的测定本方法以甲基硅油色谱柱分离三氟三氯乙烷组分用热导检测器以归一化法计算各组分含量材料和试剂载气氢气纯度优于

3、载体粒度固定液甲基硅油溶剂三氯甲烷仪器气相色谱仪配有热导检测器以氢气作载气对苯的灵敏度优于进样器微量注射器色谱柱柱长内径的不锈钢柱标准样三氟三氯乙烷二氟四氯乙烷纯度为四氟二氯乙烷纯度为分析步骤固定相的配制称取甲基硅油置于烧杯中用三氯甲烷溶解然后将粒度的载体倒入烧杯中混匀在红外灯下烘干备用色谱柱的装填及装入量将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上然后从出口端抽吸在轻轻振动下把固定相装入色谱柱对内径不锈钢柱其装入量左右色谱柱的老化通入氮气在老化典型色谱条件如表所示表参数条件色谱柱不锈钢盘形柱固定相配比甲基硅油柱温汽化温度检测温度桥电流记录仪量程载气续表参数条件载气

4、流量柱前压进样量纸速注色谱条件应根据不同仪器由使用者选择得到相等的分离度即可测定启动仪器色谱操作条件稳定后即可进样各组分的保留时间与相对保留值及色谱图见表和图表组分空气四氟二氯乙烷三氟三氯乙烷二氟四氯乙烷图典型色谱图空气四氟二氯乙烷三氟三氯乙烷二氟四氯乙烷结果的计算测定三氟三氯乙烷各组分的峰面积用归一法计算三氟三氯乙烷质量百分含量式中三氟三氯乙烷的峰面积各组分的峰面积取其算术平均值作为测定结果允许差两次平行测定结果之差应不大于蒸发残渣的测定本方法是使试样在蒸发管内加热沸腾蒸发测定不挥发残留物的质量以求得蒸发残渣仪器及设备蒸发器见图图三氟三氯乙烷蒸发器恒温水槽分

5、析天平烘箱分析步骤把标准量管放在的烘箱中干燥后放入干燥器中冷却称量直至恒重将已恒重的标准量管与蒸发管连接把蒸发管标准量管一部分浸入恒温水槽中加入试样控制在中试样蒸发结束后在蒸发器中加入余下的试样作为洗净用然后在水浴上蒸发气化后直至蒸干把标准量管放入的烘箱中干燥在干燥器中冷却至室温称量精确至蒸发残留物的质量百分数按式计算式中标准量管的质量试样气化后标准量管的质量试样的密度时试样的体积允许差两次平行测定结果之差不大于酸度的测定本方法用水萃取试样中的酸性物质以溴甲酚绿为指示液用氢氧化钠标准溶液滴定求得酸度仪器和设备分液漏斗三角烧瓶容量瓶试剂溴甲酚绿指示液氢氧化钠标准

6、滴定溶液先配制氢氧化钠标准滴定溶液按配制标定然后将上述溶液用不含二氧化碳的蒸馏水准确稀释倍使其浓度为分析步骤在分液漏斗中加入蒸馏水称取试样加入分液漏斗中充分振荡后从样品中分出水层重复操作二次将二次抽出的水合并在一起移入锥形瓶中加滴溴甲酚绿指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点同时做空白试验以质量百分数表示的酸度以计按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的盐酸的质量水分的测定取试样溶解在无水甲醇溶液中再按规定的方法进行测定取其算术平均值为测定结果

7、允许差两次平行测定结果之差不大于检验规则本产品应由生产厂的质量检验部门检验生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求每批以每次包装量为一批出厂的产品都应附有产品合格证内容包括生产厂名称产品名称产品等级批号生产日期产品质量合格证证明和执行标准的编号使用单位有权在三个月自出厂之日算起按照本标准规定对产品质量进行验收取样按中表的规定进行采样采样方法按中的进行检验结果若有一项不符合本标准要求时应重新在两倍包装单元中采样进行复验对不合格项目复验的结果仍不符合本标准要求则整批产品为不合格当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时仲裁机构由双方协商选定仲裁应按照本标准规定的检验方

8、法进行仲裁检验检验结果的判定按中修约值