snt 3010-2011 涂料中汞含量的测定 固液进样直接测汞法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜３０１０—２０１１涂料中汞含量的测定固液进样直接测汞法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狉犮狌狉狔犻狀狆犪犻狀狋—犕犲狋犺狅犱狅犳犱犻狉犲犮狋犱犲狋犲狉犿犻狀犻狀犵狅犳犿犲狉犮狌狉狔狑犻狋犺狊狅犾犻犱犪狀犱犾犻狇狌犻犱犻狀犼犲犮狋犻狅狀２０１１０９０９发布２０１２０４０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准涂料中汞含量的测定固液进样直接测汞法ＳＮ／Ｔ３０１０—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓ

2、ｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张０．５字数９千字２０１２年２月第一版２０１２年２月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２９３７定价１４．００元犛犖／犜３０１０—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李彬、宋保靓、余淑媛、任聪、吴景武、陈麒宇。Ⅰ犛犖／犜３０１０—２０１１涂料中汞含量的测定固液进样直接测汞法

3、警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。１范围本标准规定了固液进样直接测汞法测定涂料中汞含量的方法。本标准适用于涂料中总汞和可溶性汞含量的测定。方法的总汞测定低限为２．０μｇ／ｋｇ，可溶性汞测定低限为０．１μｇ／ｋｇ。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０２化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

4、（ＩＳＯ６３５３１）ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）ＧＢ１８５８２—２００８室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量３术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１总汞狋狅狋犪犾犿犲狉犮狌狉狔指涂料中含有的全部汞，包括无机的、有机结合的、可溶的以及悬浮的全部汞。３．２可溶性汞狊狅犾狌犫犾犲犿犲狉犮狌狉狔指按照ＧＢ１８５８２—２００８的附录Ｄ，用０．０７ｍｏｌ／Ｌ稀盐酸溶液浸泡粉碎过筛后的涂料涂膜后提取液中的汞。４方法提要样品通过进样器导入测汞仪中，经干燥后热分解，分解后的汞

5、被还原成汞原子，汞原子蒸气在齐化管中进行金汞齐化反应、高温解析后在波长２５３．６５ｎｍ处进行测定，按照标准曲线法定量。５试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为优级纯。水使用符合ＧＢ／Ｔ６６８２的一级水。５．１盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。１犛犖／犜３０１０—２０１１５．２盐酸溶液：犮（ＨＣｌ）＝０．０７ｍｏｌ／Ｌ，用盐酸（５．１）稀释配制。５．３重铬酸钾。５．４重铬酸钾溶液（１．０ｍｇ／ｍＬ）：称取０．１ｇ重铬酸钾（５．３）溶于１００ｍＬ水中。５．５汞标准储备溶液（１０００μｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，或者直接使用有证标准物质。５．６汞标

6、准溶液（２０μｇ／ｍＬ）：准确移取２ｍＬ汞标准溶液（５．５）于１００ｍＬ的容量瓶中，加入１ｍＬ重铬酸钾溶液（５．４），用盐酸溶液（５．２）定容，混匀。此溶液含汞２０μｇ／ｍＬ。５．７汞标准溶液（２．０μｇ／ｍＬ）：准确移取１０ｍＬ汞标准储备液（５．６）于１００ｍＬ的容量瓶中，加入１ｍＬ重铬酸钾溶液（５．４），用水定容，混匀。此溶液含汞２．０μｇ／ｍＬ（用时现配）。５．８汞标准工作溶液：分别移取０ｍＬ、２．５ｍＬ、５．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、１５．０ｍＬ汞标准溶液（５．７）和２．０ｍＬ、５．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、２５．０ｍＬ汞标准溶液（５．６）于两组

7、１００ｍＬ的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准工作溶液对应的汞浓度分别为０μｇ／ｍＬ、０．０５μｇ／ｍＬ、０．１μｇ／ｍＬ、０．２μｇ／ｍＬ、０．３μｇ／ｍＬ（低含量系列）和０．４／ｍＬ、１．０／ｍＬ、２．０／ｍＬ、５．０／ｍＬ（高含量系列）。μｇμｇμｇμｇ５．９氧气：纯度≥９９．９９％。６仪器和设备６．１直接测汞仪（配２个吸收池）。６．２样品舟：材质为石英或相当者。６．３分析天平：感量０．１ｍｇ。６．４移液器：量程２０μＬ～２００μＬ。７分析步骤７．１涂膜的制备按照ＧＢ１８５８２—２００８中附录Ｄ的规定对涂料样品进行涂膜制备。７．２涂料中

8、总汞的测定将制备好的样品（７．１）充分混匀，准确称取０．０３ｇ（精确至０．０００１ｇ）试样于样品舟（６．２）中，参照附录Ａ中总汞的仪器测