snt 2926-2011 鞋材中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2926—2011鞋材中多环芳烃的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊犻狀狊犺狅犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱20110531发布20111201实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖/犜2926—2011前言本标准按照GB/T1.1—2009所给出的规则起

2、草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人:姜晓黎、唐熙、梁鸣、翁若荣、唐泓、陈佳敏。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖/犜2926—2011鞋材中多环芳烃的测定气相色谱质谱法1范围本标准规定了鞋材中16种多环芳烃的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于皮革、橡胶、塑料以及纺织材料等鞋材中16种多环芳烃(见附录A)的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1多环芳烃狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊(犘犃犎狊

3、)含有两个或两个以上苯环的芳香烃,环上也可有短的烷基或环烷基取代基。3原理试样用正己烷+丙酮萃取液萃取后,用气相色谱质谱联用仪进行测定,内标法定量。4试剂和材料4.1二氯甲烷:色谱纯。4.2正己烷:色谱纯。4.3丙酮:分析纯。4.4萃取液———正己烷+丙酮(1+1):取100mL正己烷(4.2)和100mL丙酮(4.3),混匀。4.5洗脱液———正己烷+二氯甲烷(3+2):取60mL正己烷(4.2)和40mL二氯甲烷(4.1),混匀。4.616种多环芳烃标准物质:纯度不低于99.0%或已知含量。4.716种多环芳烃混

4、合标准储备溶液的配制:分别准确称取适量16种多环芳烃标准物质,用正己烷(4.2)溶解稀释,配制成所需浓度的混合标准储备溶液,16种多环芳烃浓度均为1000/mL。μg4.816种多环芳烃混合标准工作溶液的配制:吸取适量多环芳烃混合标准储备溶液(4.7),用正己烷(4.2)配成混合标准工作溶液,16种多环芳烃浓度均为1.0/mL。μg4.9内标物:二萘嵌苯d12(Perylened12)纯度≥99.5%。4.10内标物标准储备溶液的配制:准确称取适量内标物,用正己烷(4.2)溶解稀释,配制成所需浓度的内标物标准储备溶

5、液,浓度为1000μg/mL。4.11内标物标准工作溶液的配制:吸取适量内标物标准储备溶液(4.10),用正己烷(4.2)配成浓度为10μg/mL的标准工作溶液。4.12固相萃取柱:硅胶,填料2g,柱管体积6mL或相当者。1版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖/犜2926—20115仪器及设备5.1气相色谱质谱联用仪:配电子轰击离子源(EI)。5.2微波萃取仪。5.3具塞定量试管:10mL。5.4分析天平:感量为0.1mg。5.5旋转蒸发仪。5.6固相萃取装置。6试样制备6.1制样取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以

6、下,混匀。6.2萃取准确称取1g~2g的样品,精确到0.0001g。放入萃取罐中,加入15mL萃取液(4.4),密闭后置于微波萃取仪(5.2)中,升温至90℃保持1min后,升温至100℃保持10min,冷却至室温。将萃取液完全转移至具塞定量试管(5.3)中,并用萃取液(4.4)分2次洗涤萃取罐,合并以上溶液后,用旋转蒸发仪浓缩至近干。对澄清的萃取液浓缩后准确加入0.1mL内标物标准工作溶液(4.11),用正己烷定容到1mL,制成待测液供气相色谱质谱联用仪测定。对浑浊的萃取液浓缩后用2mL正己烷(4.2)溶解残余物,

7、进行净化处理。6.3净化用5mL正己烷(4.2)活化硅胶小柱,并保持润湿。将样品溶液转移至已活化的硅胶小柱,控制流速为每2秒1滴。用2mL正己烷(4.2)洗涤具塞试管,将洗涤液转移至硅胶小柱。用5mL洗脱液(4.5)进行洗脱,收集洗脱液,用旋转蒸发仪浓缩至近干,准确加入0.1mL内标物标准工作溶液(4.11)后,用正己烷(4.2)定容至1mL,制成待测液供气相色谱质谱联用仪测定。7气相色谱质谱测试7.1气相色谱质谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对测试是可

8、行的:a)色谱柱:30m×0.25mm(外径)×0.25μm(膜厚),HP5MS石英毛细管柱或相当者;b)升温程序:初始柱温50℃,保持1min,以25℃/min升温至200℃,再以8℃/min升温至315℃,保持5min;c)进样口温度:280℃;d)色谱质谱接口温度:280℃;e)离子源温度:230℃;f)载气:氦气,纯度

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