SNT1877.8-2011-木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜１８７７．８—２０１１木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊犻狀狑狅狅犱犪狀犱狑狅狅犱狆狉狅犱狌犮狋狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜１８７７．８—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言ＳＮ／Ｔ１８７７系列标准共分为８部

2、分：———第１部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法；———第２部分：塑料原料及其制品中中多环芳烃的测定方法；———第３部分：矿物油中多环芳烃的测定方法；———第４部分：橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法；———第５部分：金属器皿表面多环芳烃的测定；———第６部分：涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定；———第７部分：旧轮胎中多环芳烃的测定气相色谱质谱法；———第８部分：木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱质谱法。本部分为ＳＮ／Ｔ１８７７的第８部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并

3、归口。本部分起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本部分主要起草人：姜晓黎、梁鸣、唐熙、翁若荣、陈旻实。Ⅰ犛犖／犜１８７７．８—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱质谱法１范围ＳＮ／Ｔ１８７７的本部分规定了木材及木制品中萘等１６种多环芳烃（参见附录Ａ）的气相色谱质谱检测方法。本部分适用于木材及木制品中萘等１６种多环芳烃的测定。２术语和定义下列术语和定义适用于本文件。２．１多环芳烃狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊；犘犃犎狊含有两个或两个以上苯环的芳香烃。环上也

4、可有短的烷基或环烷基取代基。本部分中的多环芳烃特指美国ＥＰＡ方法指定的优先监测的１６种多环芳烃。３原理试样经微波萃取后，对萃取液浓缩处理，经硅胶小柱净化，浓缩定容，用气质联用仪进行测定，内标法定量。４试剂和材料４．１二氯甲烷：色谱纯。４．２正己烷：色谱纯。４．３丙酮：分析纯。４．４正己烷丙酮溶液（１＋１，体积比）。４．５正己烷二氯甲烷溶液（３＋２，体积比）。４．６ＰＡＨｓ标准物质：纯度不低于９９．０％或已知含量。４．７ＰＡＨｓ标准物质混合标准溶液的配制：准确称取适量ＰＡＨｓ标准品，用正己烷（４．２）溶解稀释，配制成所需浓度的标准

5、溶液。４．８内标物二萘嵌苯ｄ１２（Ｐｅｒｙｌｅｎｅｄ１２）：含量≥９９．５％。４．９内标物的配制：准确称取适量内标物，用正己烷（４．２）溶解稀释，配制成所需浓度的内标溶液。４．１０固相萃取柱：硅胶，２ｇ填料、６ｍＬ。５仪器及设备５．１气相色谱质谱联用仪：配电子轰击电离源（ＥＩ）。５．２微波萃取仪。１犛犖／犜１８７７．８—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售５．３具塞定量试管：１０ｍＬ。５．４分析天平：感量为０．１ｍｇ。５．５旋转蒸发仪。５．６固相萃取装置。５．７台式钻床。６样品制备从木材或木制品样品上用台式钻床（５．７）凿取出

6、粒径小于１ｍｍ的颗粒。７测定步骤７．１提取准确称取１ｇ～２ｇ的样品，精确到０．０００１ｇ，放入萃取罐中，加入１５ｍＬ正己烷丙酮溶液（４．４），密闭后置于微波萃取仪（５．２）中，升温至９０℃，保持１ｍｉｎ后，升温至１００℃，保持１０ｍｉｎ，冷却至室温。将萃取液完全转移至具塞定量试管（５．３）中，并用萃取液（４．４）分２次洗涤萃取罐，合并以上溶液后，用旋转蒸发仪或其他合适的浓缩方式浓缩至近干，加入２ｍＬ正己烷（４．２），超声溶解后进行净化处理。７．２净化用５ｍＬ正己烷（４．２）活化硅胶小柱（４．１０），并保持润湿。将样品溶液转移至已活

7、化的硅胶小柱，控制流速为每２ｓ１滴。用２ｍＬ正己烷（４．２）洗涤具塞试管，将洗涤液转移至硅胶小柱（４．１０）。用５ｍＬ正己烷二氯甲烷溶液（４．５）进行洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，准确加入０．１ｍＬ内标溶液后，用正己烷（４．２）定容到１ｍＬ，供气相色谱质谱联用仪测定。７．３测定７．３．１气相色谱质谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对测试是合格的：ａ）色谱柱：３０ｍ×０．２５ｍｍ（外径）×０．２５μｍ（膜厚），ＨＰ５ＭＳ石英毛细管柱或相当者；ｂ）升温程序：初始

8、柱温５０℃，保持１ｍｉｎ，以２５℃／ｍｉｎ升温至２００℃，再以８℃／ｍｉｎ升温至３１５℃，保持５ｍｉｎ；ｃ）进样口温度：２８０℃；ｄ）色谱质谱接口温度：２８０℃；ｅ）离子源温度：２３０℃；ｆ）载气：氦气，纯度≥９９．９９９％；ｇ）流