lyt1260-1999 森林土壤有效铜的测定

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1、LY/T1260-1999前言本标准是对GB/T7879-1987《森林土壤有效铜的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位，不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。土壤中的有效铜常用一定浓度的强酸或鳌合剂浸提.酸性土坡和中性土壤常用0.1mol/L盐酸浸提，而石灰性土壤常用EDTA或DTPA溶液浸提。浸出液中的铜，可以用比色法、原子吸收分光度法测定。测定铜的显色剂应用比较广泛的有DDTC〔二乙基二硫代氨基甲酸钠，又称铜试剂)和双硫踪，土坡分析中用得较多的是DDTC，其优点是简

2、便易行、稳定且准确，不需要贵重的仪器.原子吸收分光光度法测定铜，简便而且快速，是一种理想的铜的测定方法，应用得很广泛。自本标准实施之日起，原GB/T7879-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室.本标准主要起草人:张万儒、杨光谨、屠星南、张萍。242中华人民共和国林业行业标准LY/T1260-1999森林土壤有效铜的测定Determinationofavailablecopperinforestsoil范围本标准规定了采用DDTC比色法和原子吸收分光光度法测定森林土壤微量元素分析中有效

3、铜的方法。本标准适用于森林土壤微最元素分析中有效铜的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1258-1999森林土壤有效硼的测定3DDTC比色法3.1方法要点土壤中有效铜常用一定浓度的强酸或鳌合剂浸提。酸性土坡或中性土壤常用0.1mol/L盐酸浸提，而石灰性土壤则常用EDTA或DTPA溶液漫提。浸出液中的铜，可以用比色法、极谱法和原子吸收分光光度法进行测定。铜的显色剂应用较广的有双硫踪和DDTC(二乙基二硫代氨基

4、甲酸钠，又称铜试剂),DDTC钠盐可用作Cue+的显色试剂:C2H5S/N-C(Na-DDTC)/CzH,SNaDDTC与Cup'在pH4^11间形成棕黄色络合物，用有机溶剂萃取后比色测定。在三抓甲烷或四氯化碳溶液中，此络合物的最大吸收峰在波长435^-440nm处;浓度在。.1-5pg/mL铜范围内符合比尔定律;摩尔吸收系数e435-44。二1.30X104_1.60X104。使用DDTC的钠盐时，选择性较差，铁、锰、钻、镍等元素干扰铜的测定。铁(Fe")与DDTC生成棕黑色化合物或沉淀，一般可加人柠檬酸掩蔽铁。但多于5mg的铁应分离除去。在柠檬酸盐存在下

5、，加人掩蔽剂EDTA能消除铁、锰、钻、镍的干扰，但应注意控制溶液的酸度，使之保持在pH8.0-8.8,pH>9时，EDTA将使铜的萃取不完全。Cu-DDTC络合物对光敏感，但在强光下至少在30min内稳定，在漫射光下则可在数小时内稳定。3.2试剂3.2.10.1mol/L盐酸:8.2mL浓盐酸稀释至1L,12.2DTPA浸提剂(pH7.30):其成分为0.005mol/LDTPA-0.01mol/LCaCl2-0.1mol/LTEA,1.967gDTPA(二乙基胺五乙酸，[(HOCOCH}),NCH,"CH,]2NCH,000H，分叔)溶于:4.92g(或13.

6、3mL)T互些主通些,(HOCH,CH,)3"N，分析纯I和少最水中;再将1.47gCaClz"2Hs0(分析纯)国家林业局1999-07一15批准1999-11一01实施LY/T1260-1999溶于水中，一并转人1L容量瓶中，加水至约，50mL，在pH计上用6mol/L盐酸调节pH至7.30(每升浸提剂约需加6mol/L盐酸8.5mL)，最后用水定容，贮于塑料瓶中，几个月内不会变质。12.3200g柠檬酸钱溶液:用分析纯试剂配制.并需用双硫踪一四抓化碳萃取，除去金属杂质，萃取时溶液用柠棣酸调节至pH2.5。3.2.450g/LEDTA二钠盐溶液:用分析纯配制

7、。12.51g/L酚酞指示剂溶液。3.2.6DDTC-抓化钠混合粉剂:1份DDTC与9份抓化钠(分析纯)在玛瑙研钵中磨细混匀，贮于玻璃塞瓶中。3.2.7四抓化碳(CCI<，分析纯).3.2.810pg/mL铜标准溶液:0.3928g硫酸铜(未风化的CUS04·5H20，分析纯)溶于0.5mol/L硫酸中，用。.5mol/L硫酸定容成1L，成为浓度为100lag/mL铜的贮备标准溶液。将此溶液用水再稀释成10pg/mL铜标准溶液。3.3主要仪器往复振荡机;125mL分液漏斗;分光光度计;硬质玻璃烧杯和锥形瓶;塑料瓶(150^180mL，有塞)。3.4测定步骤3.4

8、.1待测液的制备:酸性土