lyt1252-1999 森林土壤粘粒(＜0.002mm)的提取

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1、LY/T1252-1999前言本标准是对GB/T7872-1987(森林土壤粘粒的提取》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。本标准采用虹吸管法和离心机法.其原理都是以司笃克斯定律为基础，利用土粒在静水中沉降规律，将小于0.002mm粘粒部分收集起来，用于分析其化学成分、鉴定矿物组成等。自本标准实施之日起，原GB/T7872-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主

2、要起草人:张万儒、黄械、杨光左、屠星南、张萍。中华人民共和国林业行业标准森林土壤粘粒(<0.002mm)的提取LY/T1252-1999Extractionofforestsoilclay范围本标准规定了采用虹吸管法和离心机法提取粘粒矿质全量分析中土壤粘粒的方法。本标准适用于粘粒矿质全量分析中土壤粘粒的提取。2虹吸管法2.，方法要点风干土样除去有机质与碳酸盐以后，用分散剂使成悬液，按司笃克斯定律计算粘粒(粒径小于0.002mm)的沉降时间，用虹吸管反复吸取粘粒部分，经105C烘干即成;如果为鉴定粘土矿物类型，为了不破坏晶体结构，烘干温度宜在500C.2.2试剂2.2.1

3、1，4过氧化氢溶液:取20mL过氧化氢(化学纯)，加80mL水。2.2-21，9盐酸溶液:1份浓盐酸(密度1.19g/mL，分析纯)加9份水。2.2.320g/L碳酸钠溶液:称取20g无水碳酸钠(分析纯)，溶于水，稀释至1L,2.2.40.2mol/L盐酸溶液:取25mL浓盐酸(化学纯)，用蒸馏水稀释至1500mL,摇匀。2.2.50.05mol/L盐酸溶液:取6.25mL浓盐酸(化学纯)，用蒸馏水稀释至1500mL,摇匀.2.3主要仪器高型烧杯(1L及400mL)，细口瓶(5L)，小铜筛(孔径0.25mm)，有柄瓷蒸发皿(500mL).虹吸弯管2.4测定步骤24.1除

4、去有机质:称取通过2mm筛孔的风干土样50--100g，置于高型烧杯(400mL)中加水润湿，滴加1:4过氧化氢溶液，其用量视有机质多少而定，并小心用带橡皮头的玻璃棒随时搅拌，使其充分氧化，如氧化强烈，发生大量气泡，样品将要溢出时，应立即滴加异戊醇(或乙醇)数滴，消除泡沫，以免损失粘粒，然后继续加1:4过氧化氢氧化，直至有机质完全除去为止，残留的过氧化氢应加热煮沸除去。2.4.2除去碳酸盐:如果土样中含有碳酸盐，先滴加0.2mol/L盐酸溶液。为避免烧杯中盐酸浓度降低，需要不断倾去上部清液;然后继续滴加0.2mol/L盐酸溶液，直至无气泡发生;再继续用0.05mol/L

5、盐酸洗至无钙，每次用少量0.05mol/L盐酸加至烧杯内的土样中，搅动静置后将上部清液倾人漏斗中。检查钙:用小试管收集少量滤液(约5mL)，滴加1,4氨水中和，再加数滴1:9乙酸酸化，使呈微酸性，然后加几滴40g/L草酸铁(稍加热)，若无白色草酸钙沉淀物，则表示已无钙离子。2.4.3悬液的制备:将全部无钙的土样倒入漏斗滤纸上，用水洗至无抓。将无抓土样用水冲洗至有柄瓷蒸发皿中，加50mL20g/L碳酸钠分散剂后加热沸腾15min。冷却后将土液通过0.25mm小铜筛，用蒸馏水洗人1L高型烧杯中。然后在烧杯外壁距杯底5cm和15cm处各划一条线。加水定容至液面上国家林业局19

6、99一07一15批准1999一11一01实施169LY/T1252-1999升达15cm处。2.4.4粘粒提取:用带橡皮头玻璃棒搅拌悬液1-2min，使1L高型烧杯中的悬液均匀分布，在停止搅拌前再向相反方向搅拌数次，以减少悬液继续旋转。搅拌一停止，此即沉降开始时间，记录该时间并盖上表面皿。在每次沉降过程中，均需测记液温3次以上，取其平均值，查表确定吸取粘粒的时间(表1),表1土壤粘粒(

7、910711139212108104212221610910234023口10101063244710119484725241012932312621013917152791014922628301015847552931016834293O13101782131一在规定吸取时间前30s将吸管轻轻插人1L高型烧杯中，用真空泵抽气吸取，或用水吸取悬液至5L试剂瓶中(图1),真空泵抽气图1粘粒提取装置图再向高型烧杯中加20g/L碳酸钠分散剂，调节悬液pH至8-9，再加水使液面仍到15cm处;按上法，反复进行分散、定容、搅拌、沉降、吸取等步骤，