GB7872-1987 森林土壤粘粒的提取.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC634.0.114;曰1.杠aGBTBT2-BT森林土壤粘粒的提取Extractionofsoilclayofforestsoil本标准适用于粘粒矿质全量分析中土坡粘粒的提取。1灯吸管法1.1方法要点风干土样除去有机质与碳酸盐以后，用分散剂使成悬液，按斯笃克定律计算粘粒(粒径小于0.002mm)的沉降时间，用虹吸管反复吸取粘粒部分，经105'C烘干即成，如果为鉴定枯土矿物类型，为了不破坏晶体结构，烘干温度宜在50C.1.2试剂1.2.16%过笋化氢溶液:取20ml30%过氧化氢(化学纯)，加80m1水·1

2、.2.21:9盐酸溶液:I份浓盐酸(密度1.19g/ml，分析纯)加9份水。1.2.32%碳酸钠溶液:称取r无水碳酸钠(分析纯)，溶于水稀释至1L。1.2.40.2mol/L盐酸溶液:取25m1浓盐酸(化学纯)，用蒸馏水稀释至1500ml，摇匀。1.2‘0.05mol/L盐酸溶液:取6.25m1浓盐酸(化学纯)，用蒸馏水稀释至1500m1，摇匀。1.3主要仪器高型烧杯(1L及400ml);细口瓶(5L):小铜筛(孔径0.25mm);有柄瓷蒸发III(500m1);虹吸弯管。1.4测定步软1.4.1除去有机质:称取通过2mm筛孔的风干

3、土样50-100g,置于高型烧杯(400ml)中加水润湿，滴加6%过氧化氢溶液，其用f视有机质多少而定，并小心用带橡皮头的玻璃棒随时搅拌，使其充分氧化，如氧化强烈，发生大最气饱，样品将要溢出时，应立即滴加异戊醉(或乙醇)数滴，消除泡沫，以免损失粘粒，然后继续加6%过氧化氢氧化，直至有机质完全除去为止，残留的过氧化氢应加热煮沸除去。1.4.2除去碳酸盐:如果土样中含有碳酸盐，先滴加0.2mol/L盐酸溶液。为避免烧杯中盐酸浓度降低，需要不断倾去上部清液.然后继续滴加。.2mol/L盐酸溶液，直至无气泡发生，再继续用。.05mol/L盐

4、酸洗至无钙，每次用少最0.05mol/L盐酸加至烧杯内的土样中，搅动静置后将上部清液倾人漏斗中。检查钙:用小试管收集少最滤液(约5MI)，摘加10%氮水中和，再加数滴10%乙酸酸化，使呈微酸性，然后加几滴4%草酸按(稍加热)，若无白色草酸钙沉淀物，则表示已无钙离子。1.4.8悬液的制备:将全部无钙的土样倒人偏斗滤纸上，用水洗至无抓。将无抓土样用水冲洗至有柄瓷蒸发皿中，加50m12%碳酸钠分散剂后加热沸腾15min,冷却后将土液通过0.25mm/JN铜筛，用蒸馏水洗人1L高型烧杯中。然后在烧杯外壁距杯底5cm和15cm处各划一条线。加

5、水定容至液面上升达15cm处。1.4.4粘粒提取:用带橡皮头玻璃棒搅拌悬液1一2min，使1L高型烧杯中的悬液均匀分布，在停止搅拌前再向相反方向搅拌数次，以减少悬液继续旋转。搅拌一停止，此即沉降开始时间，记录该时间并盖上表面皿。在每次沉降过程中，均需测记液温3次以上，取其平均值，查表确定吸取粘粒的国家标准局1087-00-04批准1888一01一01实施GB7872一盯时间(表1)。表1土坡粘粒(<0.002mm)提取静置时间表静置时间静置时间取样深度温度取样深度温度cm℃cJn℃min」】1,n10n641018852功l4349

6、10195651106l230102045910月l13910乳342J10O功421210器2316月t7拍910韶40102313510101063加劝2盯101948471025532410论032乳102642公1013017151027肠9公1014022610282630﹄10156日47510四18101634291030加l1310口213110在规定吸取时间前309将吸管轻轻插人1L高型烧杯中，用真空泵抽气吸取，或用水吸取悬液至5L试剂瓶中(图1)。离空眼抽气图1粘粒提取装置图再向高型烧杯中加2%碳酸钠分散剂，调节

7、悬液pH至8一9，再加水使液面仍到15cm处.按上法，反复进行分散、定容、搅拌、沉降、吸取等步骤，直至在规定吸液时间，自液面下10cm高度内的213G肠7872-87悬液几乎全部澄清为止。向盛有吸出的胶体悬液的试剂瓶中，滴加1'9盐酸，边加边搅拌，直至分散的胶体悬液出现絮凝为止。澄清后，将上部清液吸出弃去，将下部凝絮物移至400mI高型烧杯中，用水洗至无抓。1.4.5粘粒的处理:将已除去氛离子的枯粒置于水浴上蒸干，在105℃下烘干，研磨过。.149mm筛，装瓶待用。若要进行矿物晶体结构的研究，则必须在50℃以下烘干后研磨过筛装瓶备用

8、。注:①土坡悬液的密度应小于3%，以保证土粒自由沉降。②样品分散时，悬液pH应在8一9范围内，pH过低则分散不易完全，pH过高又会影响胶体性质。③沉降过程应在恒温或温度变化较小的条件下进行，以避免紊流。④在吸取悬液时，吸管不能插人烧杯