转化法制备硝酸钾相关问题及方案

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1、KNO3实物分子式:KNO3分子量:101.11性状:硝酸钾为无色透明斜方晶体或粉末,有潮解性。相对密度2.1109,熔点333℃,易溶于水,溶于乙醇和甘油,不溶于无水乙醇。有强氧化性,与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸。用途:用作分析试剂,如氧化剂、助熔剂。用于合成钾盐、制造火药、火柴及玻璃生产。还用于显像管生产及电镀行业。包装:25公斤内塑外编袋包装,或按客户要求中学用结晶法制备和提纯晶体常用的方法有蒸发结晶,升温结晶、降温结晶和重结晶。晶体的析出过程并非纯粹是一个简单的物理过程,还应考虑干燥过程中酸的挥发,结晶水的丢失,产品本身在高温时易产生的水解、分解或

2、氧化问题。硝酸钾晶体的制备步骤:称取NaNO3和KCl晶体,加少量蒸馏水,小火加热使其中的盐全部溶解,再继续小火加热蒸发至有较多晶体析出,趁热过滤,得KNO3饱和溶液并和NaCl晶体。自然冷却晶体析出(大量的硝酸钾和极少量氯化钠结晶得KNO3晶体,抽滤,用少量饱和KNO3溶液淋洗晶体,晶体置于蒸发皿中烤干,重结晶(加适量水溶解,加热沸腾即止,冷却结晶,抽滤,用饱和KNO3淋洗,在表面皿中水浴烘干)。[角度]本实验都涉及哪些基本操作,应注意什么?1.制备硝酸钾的原理?解析:NaNO3+KCl=NaCl+KNO3因为随温度的变化,硝酸钾与氯化钠溶解度的变化不同,硝酸钾随温

3、度升高,溶解度增加很多;而氯化钠随温度升高,溶解度变化很小。所以混合液经蒸发、浓缩后,首先析出氯化钠,趁热过滤除去氯化钠,将已有晶体析出的滤液加沸水溶解,适当蒸发,冷却,析出硝酸钾。2.为什么小火加热蒸发?解析:溶液沸腾后,应调节火焰至小火,以防液体爆沸溅失。3.减压过滤(抽滤)和趁热过滤操作都使用的一种主要仪器及作用是什么?解析:仪器是布氏漏斗,抽滤:是一种快速过滤法,适用于易溶晶体的分离,若固体需要洗涤,将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干。趁热过滤:目的是防止溶液中的硝酸钾晶体析出。(如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量结晶,而我们又不希望它在过滤过程

4、中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。热过滤有普通热过滤和减压热过滤两种。)4.预热的目的和方法是什么?解析:预热的目的是防止冷却析出结晶。预热方法:将漏斗放在水浴中加热至微沸。5.什么情况下需用热过滤法进行固、液分离?解析:当需要除去热浓溶液中的不溶性杂质,又不能让溶液析出时,一般采用热过滤法。6.为什么用少量饱和KNO3溶液淋洗晶体?解析:因硝酸钾的溶解度较大,若用纯水洗涤晶体溶解较多。根据沉淀溶解平衡原理,用少量饱和KNO3溶液淋洗可防止硝酸钾晶体溶解。7.重结晶的主要步骤及各步的主要目的?解析:可溶性晶体物质可用重结晶法除去微量杂质(1)将不纯固体样品溶于适当溶

5、剂:目的是制成热的近饱和溶液;(2)将此溶液趁热过滤:目的是除去不溶性杂质;(3)将滤液冷却:目的是使结晶析出;(4)抽气过滤:目的是使晶体与母液分离。(5)洗涤干燥:目的是除去附着母液和溶剂。8.若采用重结晶除杂,蒸发温度应控制在什么范围内?解析:80℃~100℃(参考下表溶解度数据)四种盐在不同温度下的溶解度/(g/100g水)温度/o0102030406080100C盐KNO313.320.931.645.863.9110.0169246KCl27.631.034.037.040.045.551.156.7NaNO373808896104124148180NaC

6、l35.735.836.036.336.637.338.439.89、为什么采用水浴烘干?解析:防止硝酸钾高温分解。(分解温度380℃)10、如何检验产品纯度?解析:0.1g晶体KNO3+2ml水+2滴AgNO3溶液,无白色AgCl↓1.何谓重结晶?本实验都涉及哪些基本操作,应注意什么?2.制备硝酸钾时,为什么要把溶液进行加热和热过滤?3.试设计从母液提取较高纯度的硝酸钾晶体的实验方案,并加以试验。。进行产品纯度检验时,应将粗产品和重结晶产品一起检验,进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅,说明哪个溶液中的Cl-较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一存在,甚至第二次重结

7、晶后还能检出Cl-。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中,Na+和Cl一被包在晶体里,或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的,通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质,提高产品纯度。硝酸钾的制备一.实验目的1.掌握无机制备中常用的过滤法,着重介绍减压过滤和热过滤。2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。二.实验原理1.KCl+NaNO3=KNO3+NaCl2.当KCl和NaNO3溶液混合时,混合液中同时存在,由它们组成的四种盐,在不同的温度下有不同的溶解度,利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别,高温除去NaCl,滤液冷却得到KNO

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