snt 2749-2010 稀土硅铁合金中锰、硅、铝、钙和钛的测定 波长色散x射线荧光光谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７４９—２０１０稀土硅铁合金中锰、硅、铝、钙和钛的测定波长色散犡射线荧光光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪狀犵犪狀犲狊犲，狊犻犾犻犮狅狀，犪犾狌犿犻狀狌犿，犮犪犾犮犻狌犿，狋犻狋犪狀犻狌犿犻狀狉犪狉犲犲犪狉狋犺犳犲狉狉狅狊犻犾犻犮狅狀—犠犪狏犲犱犻狊狆犲狉狊犻狏犲犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２７４９—２０１０

2、前言本标准由国家认证认可监督管理标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：任玉伟、胡晓静、孙哲平、盛向军、孔平、范红岩、钟志光。本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７４９—２０１０稀土硅铁合金中锰、硅、铝、钙和钛的测定波长色散犡射线荧光光谱法１范围本标准规定了波长色散Ｘ射线荧光光谱法测定稀土硅铁合金中锰、硅、铝、钙、钛的方法。本标准适用于进出口稀土硅铁合金中锰、硅、铝、钙、钛的测定。标准曲线线

3、性范围见表１。表１标准曲线线性范围％ＭｎＡｌＣａＳｉＴｉ０．０７７～２．７５０．１５～０．４８０．３６～４．６７３２．４５～４２．５１０．２５～２．８４２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ１６５９７冶金产品分析方法Ｘ射线荧光光谱法通则３方法提要采用

4、固体试料粉末压片波长色散Ｘ射线荧光光谱法，测定稀土硅铁合金中铝、钙、锰、钛和硅含量，根据待测元素的Ｘ射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用适当的数学校正模型，计算待测元素的含量。４试剂４．１二氧化锰：光谱纯试剂，含量９９．９％以上。４．２二氧化钛：光谱纯试剂，含量９９．９％以上。４．３氧化钙：光谱纯试剂，含量９９．９％以上。４．４稀土硅铁标准样品：机字８８４，机字８８５，机字８８６，机字８８７，机字８８８。４．５硼酸：分析纯试剂，粘合剂，用于包膜压片。４．６氩甲烷气体（１０％甲

5、烷＋９０％氩气）。５仪器５．１波长色散Ｘ射线荧光光谱仪，自带铂／黄测样模具：３５ｍｍ。５．２油压机：压力大于３０ｍＰａ。１犛犖／犜２７４９—２０１０５．３符合相应技术规格及实验条件的压片模具。５．４分析天平：感量０．０１ｇ。６试样制备采用振荡研磨机将试样研磨通过９０筛，避免污染，保存在干燥器中备用。μｍ７分析步骤７．１试料称取约３ｇ～５ｇ试样，精确至０．０１ｇ。做两份试料的平行测定。７．２试料片的制备在用硼酸衬底的带有套筒的固体试料压片模具中，加入试料，在２５ｍＰａ压力下保持约２０ｓ，制成为３

6、５ｍｍ直径的试料片，注意避免试料片污染，装入干净塑料袋中，待测定。７．３标准试料片的制备采用二氧化锰（４．１）、二氧化钛（４．２）、氧化钙（４．３）３个光谱纯试剂和稀土硅铁标准样品（机字８８６，机字８８８），互配４个标准样品，具体配制方法参见附录Ａ中表Ａ．５。由５个标准样品（４．４）加上４个自配标准样品，按照（７．２）方法制成９个标准试料片，标准试料片中各元素浓度参见附录Ａ中的表Ａ．３，分别做好标识，密封于塑料袋中，保存在干燥器中。７．４测定７．４．１测定条件Ｘ光管激发电压４５ｋＶ，电流４５

7、ｍＡ，光栏３０ｍｍ，粗狭缝，峰位测量时间为４０ｓ，背景测量时间为２０ｓ，氩甲烷气体５０ｍＬ／ｍｉｎ，真空光路。仪器其他测量条件参见附录Ａ中的表Ａ．１。７．４．２标准曲线制作和基体校正７．４．２．１强度漂移校正选择各元素含量适中的标准试料片作标准化试料片，用于校正仪器漂移，标准试料片及标准化试料片各元素含量参见附录Ａ中的表Ａ．３和表Ａ．４，按测量条件进行测量，按式（１）进行强度漂移校正。犐犻＝α犻×犐犻犿…………………………（１）式中：犐犻———漂移校正后的分析元素犻的净强度；α犻———漂移校正系

8、数；犐犻犿———分析元素犻犿测量净强度（扣背景）。７．４．２．２回归计算将测得的标准试料片（７．４）中各元素分析线的净强度相对应标准试料各元素含量按式（２）进行回归，求出工作曲线常数犫，犮存入计算机。２犛犖／犜２７４９—２０１０犡犻＝犫犐犻＋犮…………………………（２）式中：犡犻———分析元素犻未校正的质量分数，％；犐犻———分析元素犻荧光净强度；犫，犮———工作曲线常数。根据式（３）计算最终结果。狑犻＝犡犻（１＋∑犃犻犼×犆犻犼）…………………………（３）式中：狑犻———分析元素