SNT0832-1999-进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法.pdf

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1、进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法Determinationofiron,silicon,calcium,manganese,aluminium,titanium,magnesiumandphosphorusinironoresforimportandexport–WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometricmethodSN／T0832—1999前言本标准是按照GB／T1.1—1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表

2、述规则第1部分:标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准非等效采用IS09516：1992《铁矿石—硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫和钾的测定—波长色散X射线荧光光谱法》和JISM8205—1983《铁矿石的X射线荧光光谱分析方法》。本标准采用无水四硼酸锂熔样，制得重现性良好的试料片。应用数学模式对铁矿的基体及共存元素的干扰进行校正。较国家标准中的方法测定速度快且重复性好。本标准的附录A和附录B是标准的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局和中华人民

3、共和国上海出入境检验检疫局。本标准起草人：林忠、胥成民、刘邦杰、蒋晓光、李卫刚、郑江。本标准系首次发布的行业标准。1范围本标准规定了用波长色散X-射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷含量的方法。本标准适用于待测元素浓度范围如表1所示的铁矿石。表l本方法的适用范围元素浓度范围，%（m/m）Fe1）57～69SiO20.2～14.4CaO0.030～1.0Al2O30.1～5.5MgO0.020～0.70P0.0040～0.62Mn0.0015～0.77TiO20.025～0.121）铁含量仅作参考2引

4、用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB／T8170—1987数值修约规则GB／T16597—1996冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则3方法提要用无水四硼酸锂作熔剂，以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱模剂制备试料片，测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方程及数学校正模式，计算出待测元素的含量。4试剂和材料在分

5、析过程中，只能使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。4.1无水四硼酸锂(荧光专用试剂)：在550℃下至少灼烧4h，并置于干燥器中储存。4.2溴化锂：在105℃下干燥1h。4.360mg／mL的溴化锂溶液：称取30g土0.001g溴化锂，溶解于200mL水中，稀释至500mL。4.4盐酸(1+1)。4.5硝酸锂：在105℃下干燥1h。4.6220mg／mL的硝酸锂溶液：称取110g土0.001g硝酸锂，溶解于200mL水中，稀释至500mL。4.7P-l0离子气体：含90％(V／V)的氩气和10％(V／V)的甲烷。5仪器

6、5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB／T16597规定。5.2端窗铑靶X射线光管。5.3晶体：LiF200、LiF220、PET、OVO55和Ge。5.4铂-金坩埚(95％Pt+5％Au)：30mL。5.5铂-金模具(95％Pt+5％AM)：上端内径42mm，下端内径40mm，高3mm。5.6马福炉：能控制在1000℃～1100℃和1100℃～1150℃。其他的常规电炉、高频电炉和／或燃气喷灯等也可使用。5.7瓷坩埚：30mL。6试料使用≤100µm的预干燥试料。7测定步骤7.1测定次数对试料(6)至少应进行两次分

7、析。7.2核对试验随同试料分析与试料同类型的未参加曲线回归校正的标准物质。7.3试料片的制备7.3.1烧失量的测定7.3.1.1瓷坩埚的处理用蒸馏水洗净瓷坩埚，烘干，于1000～ll00℃温度下灼烧至恒重，冷却备用。7.3.1.2烧失量的测定分别称取2.0g土0.0001g试料和建立校准曲线所用的全部标准物质于瓷坩埚内，放入温度控制在l000～1050℃的马福炉内灼烧至恒重。按式(1)计算烧失量：LOI＝(W1—W2)×100／W…………………………(1)式中：LOI—试料的烧失量，％；Wl—试料和坩埚灼烧前的重量，g

8、；W2—试料和坩埚灼烧后的重量，g；W—试料重量，g。7.3.2试料片的制备7.3.2.1称量在熔样前应彻底清洗铂-金坩埚。当制备直径为40mm的试料片时，于铂-金坩埚内尽快称取0.8000g土0.0002g灼烧后的试料，加入8.0000g土0.0002g无水四硼酸锂。当制备其他尺寸的试料片时，试料片中各组分应按比例增减。7.3.