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时间:2018-07-10
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1、薏苡非种仁部位甲醇提取物的指纹图谱研究【关键词】薏苡;高效液相色谱;指纹图谱 Abstract:ObjectiveToestablishreversed-phasehighperformanceliquidchromatography(RP-HPLC)fordeterminationoffingerprintofC.lacryma-jobiL.var.mayuen(Roman.)Stapf.MethodsThesampleasilC18(4.6mm×250mm,5μm)columnobilephase
2、consistedofmetholandl·min-1;thetemperatureofcolumn,andrecordingtimein.ResultsHPLCchromatogrambyFingerprintofC.lacryma-jobiL.var.mayuen(Roman.)StapfonpeaksintheHPLCprofilea-jobiL.var.mayuen(Roman.)Stapfin10differentgroethodissimple,practicableandreliablea
3、ndcanbeusedforthequalitycontrolofC.lacryma-jobiL.var.mayuen(Roman.)Stapf. Keya-jobiL.var.mayuen(Roman.)Stapf;RP-HPLC;Fingerprint 薏苡为禾本科薏苡属植物薏苡C.lacryma-jobiL.var.mayuen(Roman.)Stapf和川谷C.lacryma-jobiL.的干燥全草、果实和种仁。 《中国药典》从1963年版开始收载禾本科植物薏苡C.lacryma-jobi
4、L.var.mayuen(Roman.)Stapf的干燥成熟种仁;2005年版记载薏苡仁粉末的鉴别、油脂类成分的薄层鉴别和甘油三油酸酯的含量测定项;功效为健脾渗湿、除痹止泻、清热排脓;用于水肿、脚气、小便不利、湿痹拘挛、脾虚泄泻、肺痈、肠痈;扁平疣的治疗[1]。薏苡根收载于上海市中药材标准1994年版中,有清热、利尿和驱虫作用[2]。 薏苡的根、茎、叶、果实、种仁等药用部位在中国的蒙古族、藏族、苗族、彝族、侗族、佤族、傈僳族、傣族、壮族、毛难族、瑶族、哈尼族、景颇族、水族、基诺族等民族中均有大量使用[
5、3],而现有文献中关于薏苡根、茎、叶的研究涉及较少。 有研究报道[4]表明薏苡抗肿瘤活性成分主要集中在甲醇部位,甲醇部位化学成分复杂,为更好地控制薏苡药材的质量,本文采用HPLC-DAD法建立了薏苡非种仁部位的指纹图谱,为薏苡非种仁部位(根、茎和叶)药材的质量控制提供新方法,为正确、科学和合理开发利用等方面提供一定的实验依据。 1材料与仪器 1.1试剂与材料甲醇为色谱纯(美国迪马公司);水为重蒸水;其他试剂均为分析纯。实验所用药材,室温阴干,经刘圆教授、戴斌、彭朝忠副教授鉴定。见表1。表1薏苡药材
6、(略) 1.2仪器poasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水梯度洗脱,甲醇为A相,水为B相,梯度洗脱表见表2;流速1ml·min-1;柱温30℃;检测波长263nm;分析时间75min。表2梯度洗脱(略) 2.2样品溶液的制备称取薏苡药材粉末约1g,过60目筛,精密称定,准确加入10ml的甲醇,称重,超声提取30min,放冷加甲醇补足损失重量摇匀,过滤,滤液蒸干,用10ml甲醇溶解并定容,吸取滤液,过微孔滤膜(0.45μm),取续滤液备用。 2.3方法学考察 2
7、.3.1精密度实验取10号供试品溶液,连续进样5次,测定12个主要色谱峰(特征峰的保留时间和峰面积比值),结果表明各主要色谱峰的相对保留时间RSD<2%,峰面积RSD<10%,表明精密度良好。 2.3.2稳定性实验取10号供试品溶液,分别于2,8,16,24,48,72h检测指纹图谱,记录各主要色谱峰保留时间及峰面积比值。结果表明各色谱峰的相对保留时间RSD<2%,在12个共有峰中有9个峰的峰面积RSD接近或超过10%,通过分析数据发现供试品溶液在48h内稳定。 2.3.3重复性实验取五块石薏苡药材
8、根茎粉末5份,每份1.0g,精密秤定,按“2.2”项下样品溶液的制备方法制备供试液,检测指纹图谱,记录12个主要色谱峰的保留时间和峰面积比值,结果表明各主要色谱峰的相对保留时间RSD均在1%以内,说明重复性良好。 将各样品的相对保留值均一一列出,可清楚的看到他们之间的共有峰情况,同时可计算出各批样品中峰的重叠率。色谱指纹图谱重叠率(Rateofoverlap:Rov)是从质的角度考虑待测样品与标准样品之间的相关性。其计算公式为:重叠率(%
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