粉末冶金高纯铬和铬合金溅射靶材烧结工艺研究

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1、张青来1,贺继弘2(1.上海交通大学材料科学与工程学院,上海200030;2.上海钢铁研究所,上海200940)[摘要]介绍了不同加工方式对铬靶烧结密度的影响。在机压过程中,采用双向压制,不添任何成型剂和脱氧剂。机压+真空烧结铬环靶材密度为78%~80%;冷等静压+真空烧结铬板靶材密度大于82%;而经轧制后,铬板靶材密度提高到90%~95%;铬合金靶材采用热压方式,其密度大于98%。通过优化烧结时间和烧结温度等工艺参数,铬环靶材的烧结成本大大降低。[关键词]铬;铬合金;粉末冶金;溅射;靶材中图分类号:TF123文献标识码:

2、B文章编号:1000-8446(2003)06-0083-03TechnologicalStudyofPowderMetallurgicalHigh-pureChromeforSputteringTargetMaterialZHANGQing-lai1,HEJi-hong2(1.ShanghaiJiaotongUniversitySchoolofMaterialsScienceandEngineering,Shanghai200030,China;2.ShanghaiIronandSteelResearchInstitut

3、e,Shanghai200940,China)Abstract:Inthispaper,theinfluencesofdifferentprocessesonsinteringdensityofCr-targetarestud2ied.ThedensityofringCr-targetafterpressingandvacuumsinteris78%~80%;thedensityofplaneCr-targetaftercoldisostaticpressingandvacuumsinterexceeds82%.While

4、thedensityofplaneCr-targetafterrollingisincreasedto90%~95%;thedensityofchromealloytargetafterhotpressingexceeds98%.Throughoptimizingtheprocessparametersincludingsinteringtimeandsinteringtemperatures,thesinteringcostsofringCr-targetaredecreasedgreatly.Keywords:chro

5、me;chromealloy;powdermetallurgy;sputteringtargetmaterial在微电子半导体集成电路、大型幕墙玻璃和汽车后视镜等技术领域,需要使用性能各异、要求不同的高纯铬和铬合金溅射靶材。在这些产品生产过程中,均须采用多种溅射技术、溅射单层或多层各种不同材质的金属薄膜,以达到产品的功能要求。随着高新技术的发展,对这些产品的需求不断扩大,展示了其良好的应用前景,受到世界各国的重视和开1.1试验原材料试验采用上海浦东施湾粉末冶炼材料厂生产的电解铬粉(3N5),钴粉和钽粉作为原材料,其化学成分

6、如表1所示。1.2试验方法及设备(1)烧结试验。将铬粉置于压制模具内,用300t液压机压制成形或将铬粉包套,并进行等静压成形。模压压坯标准尺寸<65mm×<45mm×46mm,烧结后铬环如图1所示。压块放入真空碳管炉,在真空条件下进行低温烧结,而高温烧结是在惰性气体(氩气)的环境中烧结,烧结最高温度分别为1300℃、1350℃、1450℃,烧结时间均为7h。检验烧结前后靶坯的尺寸变化、密度及断口情况。(2)热压试验。将均匀混合后的铬合金粉末放入热压模具内,通入惰性气体(氩气),加热到1100~1300℃,保温30~60mi

7、n,冷却至600℃以下出炉。靶坯尺寸为<60mm×30mm。检测烧结前后靶坯的尺寸,并计算出靶坯的密度。发1,2。近几年来,开展了高纯铬及铬合金靶材的研制和开发,达到了靶材的技术要求。先后在微电子、玻璃镀膜和汽车后视镜等领域得到广泛应用。为了进一步改善和优化镀膜靶材的生产工艺,降低成本,提高生产效率,文中主要对铬靶材的烧结工艺进行了研究和分析。1试验原材料及试验方法收稿日期:2003-06-16表1各种原材料化学成分且均匀分布,如图2a和d所示。图2c是工业块状纯铬,经破碎、酸洗和干燥并球磨铬粉(纯度98.5%)制备的靶材

8、;真空熔炼靶材中的第二相杂质粗大,不均匀分布在晶界周围,如图2b。表2加工方法对铬及铬合金靶材密度影响/(g·/cm图1机压烧结后铬环2试验结果2.1靶坯压制过程金属粉末在压制时由于粉末与模壁之间,粉末与粉末之间产生摩擦出现压力损失,造成压力和密度分布不均匀。在压制过程中,铬粉中不添加任何成型剂和脱氧剂

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