snt 2260-2010 阴极铜化学成分的测定 光电发射光谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２６０—２０１０阴极铜化学成分的测定光电发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犮犺犲犿犻犮犪犾犮狅犿狆狅狌狀犱狊狅犳犮狅狆狆犲狉犮犪狋犺狅犱犲—犘犺狅狋狅犲犾犲犮狋狉犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狊犮狅狆犻犮犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２２６０—２０１０前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局，中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本标准主要起草人：冯健、孙致安

2、、龚思维、李德军。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２６０—２０１０阴极铜化学成分的测定光电发射光谱法１范围本标准规定了用光电发射光谱分析方法测定高纯阴极铜和标准阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰含量。本标准适用于高纯阴极铜和标准阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰含量的测定。测定范围见表１。表１阴极铜中杂质元素的测定范围％元素测定范围（质量分数）元素测定范围（质量分数）Ａｓ０．００００１～０．０１５０Ｓｂ０．００００１～０．０２００Ｂｉ０．００００１～０．００５０Ｓ０

3、．００００１～０．０１００Ｓｅ０．００００１～０．００５０Ｔｅ０．００００１～０．０１００Ｆｅ０．００００１～０．０１００Ａｇ０．０００１０～０．０１００Ｓｎ０．００００１～０．０１００Ｎｉ０．００００１～０．０１００Ｐｂ０．００００１～０．０１００Ｚｎ０．０００１０～０．０１００Ｃｒ０．００００１～０．０１００Ｃｄ０．０００１０～０．００５０Ｃｏ０．０００１０～０．０１００Ｓｉ０．０００１０～０．０１００Ｐ０．０００１０～０．０１００Ｍｎ０．０００１０～０．００５０２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单

4、（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析实验室用水规格和试验方法３方法提要将加工好的样品作为一个电极，用激发系统使样品与对电极激发发光，并将该光束引入分光系统，通过色散元件分解成线状光谱。对选定的内标线和分析线的强度进行光电转换并测量，根据标准样品制作的标准曲线，计算机自动采集激发强度值并计算出分析样品中待测元素的含量。４试剂和材料４．１水，ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中４．２规定的二级水。４．２盐酸，优级纯。４．３盐酸，（１

5、＋１０）。４．４无水乙醇，分析纯。５仪器和设备５．１光电发射光谱仪。仪器所用的氩气纯度≥９９．９９９％，且氩气的压力和流量必须保持恒定。仪器应１犛犖／犜２２６０—２０１０期通电以使光电倍增管处于稳定状态，并满足测定高纯阴极铜中化学成分的相应要求（仪器工作条件参见附录Ａ）。５．２分析谱线。根据不同的仪器情况及其使用条件，充分考虑分析样品的种类选择适当的分析谱线，推荐分析谱线与内标线参见附录Ａ。５．３高温箱式电阻炉。控制温度：１２００℃，精确到１℃。５．４车床。５．５烘箱。１０５℃±２℃。５．６带盖高纯石墨坩埚，尺寸规格见图１。单位为毫米图１制样用石墨坩埚６分析步骤６．１试样制

6、备６．１．１块状试样制备将块状试样切割成与仪器激发台大小相匹配的试样，试样大小能保证在同一平面上完成４个平行试验。取得的块状样品以车床（５．４）加工，车出表面光洁平整无气孔的待测面，加工时控制车床速度以防止试样过热氧化。６．１．２屑状试样制备将１５０ｇ左右屑状试样，屑样单片尺寸不大于８ｍｍ×５ｍｍ，为防止制样环境中铁的污染，必要时应将屑状试样先以盐酸（４．３）洗去表面铁杂质污染，并用水、无水乙醇（４．４）洗净，放入烘箱（５．５）中于１０５℃烘干，在干燥器中冷却后装入高纯石墨坩埚（５．６）中，盖上盖子。移入已升温至１１００℃的高温箱式电阻炉（５．３）中，继续升温至１１５０℃并

7、保持１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，取出坩埚，自然冷却。试样冷却至室温后，取出熔铸所得柱状试样，用车床（５．４）加工试样，车出表面光洁平整无气孔的待测面。加工时控制车床速度以防止试样过热氧化。６．２仪器操作条件６．２．１电源：必须保证仪器的稳定性，并根据仪器使用要求配备专用地线。６．２．２仪器室环境：房间清洁、防震，仪器室内温度应保持在２０℃～３０℃，在同一再校准周期内仪器室温度变化不超过２℃，相对湿度≤８０％。６．３测定步骤６．３．１预热为保证光电倍增管工作稳定并满足真空度的要求，使用前应预先通电。停机３ｄ后应通电稳定２