动物组织中硝基呋喃代谢物残留量的测定方法

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1、山东理工大学毕业论文题目：动物组织中硝基呋喃代谢物残留量的测定方法学院：专业：食品科学与工程学生姓名：指导教师：毕业论文时间：二ОО八年二月二十五日～六月二十日共十七周摘要摘要摘要用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法同时测定动物组织及水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解动物组织及水产品中蛋白结合的代谢物，同时加入2-硝基苯甲醛（2-NBA），37℃过夜衍生化。加入氢氧化钠，调节PH值至7.0后，再加入正己烷去除蛋白。后用乙酸乙酯提取，正己烷净化，分析物采用电喷雾电离正离子（ESI+）、多反应检测（MRM）模式检测，內标法定量。在添加浓度0

2、.5~2μg/kg范围内，內标法回收率为89.5%~110.3%；相对标准偏差（RSD）小于11.3%。5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮（5-methylmorpholino-3-amino-2-oxazolidinone，AMOZ）、3-氨基-2-恶唑酮（3-amino-2-oxazolidinone，AOZ）、氨基脲（semicarbazide，SEM）和1-氨基-乙内酰胺（1-amino-hydantoin，AHD）方法检出限为0.5μg/kg。关键词：液相色谱-串联质谱，硝基呋喃类代谢物，内标法-I-英文摘要XLV英文摘要AbstractAhighperforma

3、nceliquidchromatography-tandemmassspectrometricmethodwasestablishedforsimultaneousdeterminationofthenitrofuranmetabolites,furazolidone,nitrofurazoneandnitrofurantoininanimals，tissueandaquaticproduces.Potein-boundmetaboliteswerereleasedinHClsolutionandderiatisedwith2-nitrobenzaldehyde(2-NBA)

4、overnightat37℃.Proteinsweresedmentatedbyn-hexane,afteradjustingpHto7.0bysodiumhydroxide.Thentheanalyteswereextractedbyethylacetateandcleanedupbyn-hexane.Identificationwasachievedbyelectrosprayionizationinpositivemode(ESI+)usingmultiplereactionmonitoring(MRM).Thequantificationwasperformedwit

5、hinternalstandards.Therecoveriesof5-methylmorpholino-3-amino-2-oxazolidinone(AMOZ),3-amino-2-oxazolidimone(AOZ),semicarbazide(SEM)and1-amino-hydantoin(AHD)wereintherangeof89.5%~110.3%withspikedlevelsof0.5~2μg/kg.TheRSDswerelessthan11.3%.Thelimitsofdetectionwere0.5μg/kgforAMOZ,AOZ,SEMandAHD.

6、Keywords:Liquidchromatography-tandemmassspectrometric,metabolitesofnitrofurans,internalstandard.-V-目录第一章-V-目录第一章目录摘要IABSTRACT（英文摘要）Ⅱ目录Ⅲ第一章引言11.1硝基呋喃类药物的性质和使用11.2硝基呋喃类药物的危害及其管理对策21.2.1硝基呋喃类药物的主要危害21.2.2硝基呋喃类药物的管理对策31.3硝基呋喃类物质及其代谢物的样品处理方法41.3.1样品的均质41.3.2提取和衍生化51.3.2.1溶剂提取51.3.2.2水解和衍生化51.3.3

7、样品的净化61.3.3.1液液萃取（LLP）61.3.3.2基体固相分散技术（MSPD）61.3.3.3固相萃取技术（SPE）71.3.3.4在线透析和微量富集技术71.4硝基呋喃类物质及其代谢物的检测方法81.4.1色谱分析方法81.4.1.1高效液相色谱法(HPLC)81.4.1.2联用技术分析法101.4.2分光光度法121.4.3免疫分析法（IA）131.4.4总结14第二章实验方法172.1原理17-V-目录2.2仪器和设备172.3试剂与溶液182.3.1主要试剂182.3.2主要溶液的配制