snt 2110-2008 进出口染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１１０—２００８进出口染发剂中２氨基４硝基苯酚和２氨基５硝基苯酚的测定方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳２犪犿犻狀狅４狀犻狋狉狅狆犺犲狀狅犾犪狀犱２犪犿犻狀狅５狀犻狋狉狅狆犺犲狀狅犾犻狀犺犪犻狉犱狔犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２００８０７１７发布２００９０２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２１１０—２００８前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：于文莲、陈伟、张青、周新、

2、白桦、王超。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１１０—２００８进出口染发剂中２氨基４硝基苯酚和２氨基５硝基苯酚的测定方法１范围本标准规定了氧化型染发剂中２氨基４硝基苯酚和２氨基５硝基苯酚的液相色谱测定方法。本标准适用于氧化型染发剂中２氨基４硝基苯酚和２氨基５硝基苯酚的测定。２原理氧化型染发剂中２氨基４硝基苯酚和２氨基５硝基苯酚用甲醇超声提取，离心，取上清液过滤，采用配有紫外检测器的液相色谱仪测定。根据其保留时间定性，外标法定量，液相色谱质谱法确证。３试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。３．１甲醇：高

3、效液相色谱级。３．２２５ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（ｐＨ＝７．０）：称取３．７ｇ磷酸二氢钾用水稀释至１０００ｍＬ，用１０％氢氧化钾溶液调ｐＨ至７．０。３．３标准品：２氨基４硝基苯酚（ＣＡＳ９９５７０）：纯度≥９９．９％；２氨基５硝基苯酚（ＣＡＳ１２１８８０）：纯度≥９０％。３．４标准储备溶液（５００ｍｇ／Ｌ）：准确称取适量２氨基４硝基苯酚和２氨基５硝基苯酚（精确到０．１ｍｇ），以甲醇配制成浓度均为５００ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液。冷冻避光保存２周内使用。３．５标准工作溶液：根据需要移取适量标准储备溶液，用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液，当天配制，使用棕色容量

4、瓶。４仪器和设备４．１液相色谱仪：配有紫外检测器。４．２液相色谱串联质谱。４．３超声波清洗器。４．４高速离心机。４．５涡旋振荡器。５测定步骤５．１试样的处理准确称取氧化型染发剂中染剂约０．５ｇ（精确到０．００１ｇ），置于２５ｍＬ棕色具塞离心管中，加入甲醇约２０ｍＬ，在涡旋振荡器上混匀后，超声波清洗器中超声提取１０ｍｉｎ，转入２５ｍＬ棕色容量瓶，用甲醇定容至刻度。取部分溶液放入１０ｍＬ具塞离心管中，１２０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ后，取上清液经０．４５μｍ微孔滤膜过滤，滤液供上机测定用。５．２测定５．２．１液相色谱测定条件５．２．１．１色谱柱：ＺＯＲＢＡＸＥｃｌｉｐｓｅＰｌｕｓＣ１８，

5、５μｍ，４．６ｍｍ（内径）×２５０ｍｍ或相当者。１犛犖／犜２１１０—２００８５．２．１．２流动相：甲醇、乙腈、２５ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液，梯度洗脱条件见表１。表１梯度洗脱条件时间／ｍｉｎ甲醇／％乙腈／％２５ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液／％０２０５７５１５５０５４５２０５０５４５２５７０５２５３０２０５７５５．２．１．３流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。５．２．１．４检测波长：２２５ｎｍ。５．２．１．５进样体积：１０μＬ。５．２．１．６柱温：室温。５．２．２标准工作曲线的绘制分别移取２氨基４硝基苯酚、２氨基５硝基苯酚标准储备溶液（３．４）各０．１ｍＬ、０．５ｍＬ、１ｍＬ、２ｍＬ、５ｍ

6、Ｌ到一系列５０ｍＬ棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得１．０ｍｇ／Ｌ、５．０ｍｇ／Ｌ、１０ｍｇ／Ｌ、２０ｍｇ／Ｌ、５０ｍｇ／Ｌ的系列混合标准工作溶液。按照色谱条件（５．２．１）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准品色谱图参见附录Ａ。５．２．３试样的测定根据５．１进行样品处理，得到的样液根据５．２．１仪器测定条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。如果待测物质含量超过标准曲线线性范围，可适当稀释后进行测定。需要时可进行确证（参见附录Ｂ）。６结果计算结果按式（１）计算：犮×犞犡＝×１０００…………………………（１）犿式中：犡———染

7、发剂中待测物的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮———从标准工作曲线上查出的试样溶液中待测物的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞———试样定容体积，单位为升（Ｌ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。计算结果需扣除空白值，并保留两位有效数字。７测定低限液相色谱测定低限为：１０ｍｇ／ｋｇ。８回收率和精密度２氨基４硝基苯酚和２氨基５硝基苯酚的回收率和精密度结果见表２。２犛犖／犜２１１０—２００８表２不同添加浓度的回收