用标准物质考核分析质量时几种评判标准比较

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1、第16卷第6期辐射防护Vo1.16No161996年11月RadiationProtectionNov.1996·经验交流·用标准物质考核分析质量时几种评判标准的比较沙连茂(中国辐射防护研究院,太原,030006)当采用标准物质考核分析质量时,选择合适的评判标准是分析实验室自身进行质量控制的重要问题,也是在进行实验室计量认证评审过程中遇到的实际问题。本文就现有的几种评判标准进22(行了比较,指出:根据测量值与标准值的绝对误差是否大于[t(sön)]+Ut为显著性水平A和自由度f时的t检验临界值,s为测量值的标准差,n为测量次数,U为标准值的不确定度)来判断测定过

2、程是否存在系统误差的方法具有严格的统计学依据和可操作性,与单总体t检验法不存在实质性的矛盾。只根据测量值是否落入标准值及其不确定度范围内来评判测量值合格与否,似乎是对受考实验室或人员的苛求;若以它作为实验室分析质量控制标准,将可能增加实验室不必要的代价。关键词分析标准物质质量控制评判标准1引言由于标准物质具有在时间上保持特性量值,在空间上传递量值的功能,克服了用仪器校准仪器的量值传递方式的缺点,因此,它的产生和发展引起了量值传递方式的变革。在标准物质出现之前,试图对分析结果的准确度作出全面评价是十分困难的;而标准物质的出现,使这一愿望成为现实。在产品国际化和产品

3、质量检验技术现代化的今天,标准物质已经成为现代分析实验室必不可少的计量器具。一个分析实验室是否使用标准物质校准仪器、验证检测方法与检测结果的准确度,保持检测结果的计量溯源性,是衡量该实验室检测能力的重要依据。我国国[1]家标准“核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求”中规定,为了确定分析测量过程中产生的不确定度,应该分析测量包括掺标样品在内的质量控制样品,每种质控样品[2]数约占分析测量总样品数的5%-10%。“产品质量检验机构计量认证技术考核规范”中规定,在实验室认证过程中,应选取标准物质或标准样品,要求被认证单位进行实测。实测结果不合格者,按认证

4、评审不通过处理。然而,当采用标准物质考核分析质量时,如何选择评判的标准?这不仅是实验室自身进行质量控制的重要问题,也是在进行实验室计量认证评审过程中遇到的实际问题。评判标准的宽严直接关系到分析实验室的利益和代价。本实验室现有国内外标准物质82种,覆盖了对外分析的100多个检测项目。几年来我们在使用标准物质检查分析质量方面,有过成功的经验和失败的教训。本文试图就有关评判标准的问题进行讨论。沙连茂:用标准物质考核分析质量时几种评判标准的比较·465·2国内外现有的用标准物质检查分析质量的评判标准目前国内外大致有4种评判标准。[3]211第1种评判标准设标准物质证书上

5、给出的保证值为A±U(A为标准值,U为标准值的不确定度)。若实验室对标准物质平行分析了n次,标准偏差为s,分析结果的置信区间(包括平均值(x)及其不确定度)为x±t(sön)。其中t为显著性水平A和自由度f时的t检验临界值,严格地说,应写成tA,f。如果22ûx-Aû≤[tsön]+U(1)则标准值与分析值一致,分析测定过程不存在明显的系统误差。本实验室也采用了这一评判标[4]准。[5]212第2种评判标准当分析结果的平均值x落入标准物质证书中的标准值在规定的不确定度范围内时,则分析结果是可信的,即ûx-Aû≤U(2)[6]213第3种评判标准这是我们通常熟悉的

6、单总体t检验法,此法把标准值A当作真值:x-A

7、共同商定:把标准样品的测定值(x)与标准参考值(A)的相对偏差[(x-A)öA]在±30à范围内判为合[8]格,超出此范围则为不合格。3各类评判标准的实践结果与讨论第4种评判标准缺乏严格的统计学依据,只限于特殊情况下使用,本文不作详细讨论。前3种评判标准中实际上最基本的是第1种,即式(1),它适用于所有的情况。第2和第3种标准都是各自在一定附加条件下的应用形式。第2种标准,即式(2),它是式(1)在tsönmU时的特殊形式,仅适用于分析测量的偶然误差远小于标准值的总不确定度的情况下。显然,它不太符合一般的实际情况。我们在实践中也体会到,第1、2种评判标准的尺度明

8、显不同,前者不如后者严。