维药刺糖中糖类化合物分离及鉴定

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1、维药刺糖中糖类化合物分离及鉴定摘要：目的：建立了简便、准确、灵敏的鉴别维药刺糖中果糖、蔗糖、低聚糖的薄层色谱法检测方法。方法：硅胶-G薄层板，V(冰醋酸)∶V(氯仿)∶V(95%乙醇)=21∶23∶15展开剂，苯胺-二苯胺-磷酸显色剂。结果：刺糖样品水提液出现3个色斑，其中果糖呈火红色，蔗糖呈紫色，低聚糖呈紫红色。结论：该法操作简便、准确，适用于刺糖中糖类化合物的快速鉴别。关键词：果糖；蔗糖；低聚糖；薄层色谱法；分离；鉴定【中图分类号】R284【文献标识码】A【文章编号】1672-3783(2012)08-0095-02骆驼

2、刺(AlhagipseudalhagiDosv)属豆科，是多年生草本植物，骆驼刺是骆驼的牧草，所以又称骆驼草。它喜生于砂质土壤、戈壁、荒漠平原，分布于新疆、内蒙古、甘肃、青海等地。而刺糖，是骆驼刺草分泌物在空气中凝固而形成的甜味晶状体。5目前对刺糖化学成分预试研究，主要成分有糖类、黄酮类、甾醇类、脂肪族类和氨基酸等化合物。目前对天然药物中糖类化合物的分离、鉴定和含量测定的分析方法有很多，主要有化学分析法、光谱分析法、核磁共振波谱法、色谱法等。化学分析方法，操作简单、快速，但只能测定总还原糖的含量而不能测定各单糖的含量；光谱分

3、析法，其优点是灵敏，迅速，但准确度不够高；色谱法，不仅灵敏和准确、简单快速，而且试剂用量少，是应用最多的方法。而其中薄层色谱法是应用于最多的分析方法之一。但文献尚未报道有关用薄层色谱法分离、鉴定和含量测定维药刺糖中的糖类。所以我将用薄层色谱法分离、鉴定和含量测定维药刺糖中的糖类，为今后进一步对新疆药用植物资源的利用和开发提供了基础研究资料。1实验方法1.1薄层板制备：在研钵内加入硅胶G2.0g和0.5％CMC-Na溶液6.0mL，轻轻研磨至无明显颗粒(约4～5min)，快速均匀地涂布于薄层板上。用前放入110℃烘箱中活化0.

4、5h。1.2对照品溶液的制备1.2.1果糖：准确称取果糖0.2500g，用蒸馏水定容至25ml容量瓶中，即得10g/L的果糖对照液（冰箱保存）。1.2.2蔗糖：准确称取蔗糖0.2500g，用蒸馏水定容至25ml容量瓶中，即得10g/L的蔗糖对照液（冰箱保存）。1.35刺糖样品溶液的制备[1]：准确称取刺糖样品1.0000g于50ml磨口三角瓶中，用蒸馏水在超声仪（60℃）中提取3次（20ml、10ml、10ml），每次0.5h，过滤，合并滤液于50ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。即得20g/L的刺糖样品水提液（冰箱

5、保存）。1.4展开系统[2]：V(冰醋酸)：V(氯仿)：V(95%乙醇)=21：23：15。1.5苯胺-二苯胺-磷酸显色剂[2]：称取2.5g二苯胺，加5mL苯胺、25ml85%(体积分数)磷酸混合溶解后，加丙酮稀释至250ml(冰箱内储存可在几周内使用)。1.6操作方法：用0.3mm点样毛细管分别吸取10g/L果糖对照液、10g/L蔗糖对照液、20g/L刺糖样品水提液适量，在活化的硅胶G板距底边1.5cm～2.0cm水平线上间隔1.2cm点样（少量多次，样点直径在2～4mm）。待点样液被电吹风吹干后，在装有展开剂的展开缸中

6、饱和0.5h，再放入展开剂中展开（切勿将样点浸入展开剂中）。待展开至前沿时（9.0cm为宜）取出，于烘箱中烘干，喷显色剂，再于110℃下烘烤5min显色。2结果与讨论2.1薄层板的选择：在研钵内加入硅胶G2.0g和不同溶液，轻轻研磨至无明显颗粒(约4～5min)，快速均匀地涂布于薄层板上，按“2.6项”下实验方法操作。结果表明：只有以0.5％CMC–Na溶液作溶剂铺硅胶G薄层板才能从刺糖样品水提液中分离出三个组分，其中两个组分可能为果糖、蔗糖，所以本实验以0.5％CMC5–Na溶液作溶剂铺硅胶G薄层板。2.2展开系统的选择：

7、按“2.6项”下实验方法操作，分别选择V(冰醋酸)∶V(氯仿)∶V(95%乙醇)=21∶23∶15、V(正丁醇)∶V(冰醋酸)∶V(蒸馏水)=4∶1∶5，结果表明：刺糖样品水提液在V(正丁醇)∶V(冰醋酸)∶V(蒸馏水)=4∶1∶5展开系统中展开时间长，斑点模糊，未分离，且出现二次展开现象。在V(冰醋酸)∶V(氯仿)∶V(95%乙醇)=21∶23：15展开系统较好，因为其展开时间较短，斑点清晰，分离明显。所以本实验以V(冰醋酸)∶V(氯仿)∶V(95%乙醇)=21∶23∶15为展开系统。2.3展距的选择：按“2.6项”下实验

8、方法操作，分别选择展距为7.0cm、8.0cm、9.0cm、10.0cm。结果表明：展距为9.00cm时，有较好的Rf值和分离度，且斑点较圆，拖尾现象不明显，展开时间也合适。故本实验选9.00cm作展距。2.4显色温度和时间的选择：按“2.6项”下实验方法操作，分别选择温度为80℃、110