hplc法测定维他参颗粒中维生素b1含量

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1、HPLC法测定维他参颗粒中维生素B1含量【摘要】目的建立维他参颗粒中维生素B1含量测定方法，为维他参颗粒质量标准的研究提供科学依据。方法采用高效液相色谱法测定维他参颗粒中维生素B1的含量。色谱条件为AgilentXDB-C18（5μm150mm×4.6mm）色谱柱，以乙腈-0．008mol/L己烷磺酸钠-三乙胺-冰醋酸（12∶87∶0．25∶0．75）为流动相；检测波长为246nm。结果此方法线性良好，平均加样回收率为99．8%，RSD为2．0%。结论本方法精密度高，分离度良好，可用于测定维他参颗粒中维生素B1的含量。【关键词】高

2、效液相色谱法；维他参颗粒；维生素B1DeterminationthecontentofVitaminsB1inInWeitashenGranulesbyHPLCDUANGuang-zhen,LIUWei,WANGHai-boetal.AnshanPharmaceuticalco.，LTD114014,China.【Abstract】ObjectiveToestablishthemethodfordeterminingthecontentofVitaminB1inWeitashenGranules.MethodDetermining

3、thecontentofVitaminB1byHPLC,chromatographicconditionXDB-C185μm150mm×4．6mmcolumn,themobilephasewasAcetonitrile-0．008mol/Lsodium61-hexanesulfonate-thiethylamineglacid-aceticacid（12∶87∶0．25∶0．75）,detectionwavelengthat246nm.ResultsTheaveragerecoverywas99．8%,relaredstandar

4、ddeviation(RSD)was2．0%.ConclutionThismethodcanbeusedtodeterminethecontentofVitaminB1inWeitashenGranules.【Keywords】HPLC;WeitashenGranules;VitaminB1本方中含人参、山楂及多种维生素组成，维生素B1为本方的主要有效成分,为有效控制其质量，本文采用HPLC法测定其中维生素B1含量，经方法学考查，其精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求。1仪器与试药维生素B1对照品（100390-20030

5、1,供含量测定用）购于中国药品生物制品检定所，纯度大于98．5%。维他参颗粒自制，Agilent1100series高效液相色谱仪（G1311AQuatPump，G1314AVWD，G1379ADEGASSER）；Agilent1100工作站；CP225D(sartorius)十万分之一天平；AS3120A超声波清洗器；U-3010紫外可见双光束扫描分光光度计。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水；其它试剂均为分析纯。2实验条件62．1色谱条件的选择色谱柱：AgilentXDB-C�18�（5μm150mm×4．6mm）流动相：乙腈-0．0

6、08mol/L己烷磺酸钠-三乙胺-冰醋酸（12∶87∶0．25∶0．75）。检测波长：246nm；柱温：30℃；流量：1ml/min；理论塔板数按维生素B1对照品峰计算不少于5000。2．2测定波长的选择取少量维生素B1的标准品溶液，稀释，置U-3010紫外可见双光束扫描分光光度计下于200～400nm波长下扫描，在246nm处有最大吸收，故选择246nm作为HPLC的测定波长。2．3流动相的选择经参阅文献，分别对甲醇-0．05mol/lKH2PO4磷酸溶液（14∶86，pH3．0）、甲醇-0．008mol/L己烷磺酸钠-三乙胺-

7、冰醋酸（107∶500∶0．12∶4．6）、乙腈-0．008mol/L己烷磺酸钠-三乙胺-冰醋酸（12∶87∶0．25∶0．75）、乙腈-0．008mol/L己烷磺酸钠-三乙胺-冰醋酸（5∶93．92∶0．21∶0．87）四种流动相系统进行筛选，结果维生素B1在乙腈-0．008mol/L己烷磺酸钠-三乙胺-冰醋酸（12∶87∶0．25∶0．75）流动相条件下达到基线分离，峰型对称，维生素B1的阴性对照液无干扰。故确定维生素B1流动相为乙腈-0．008mol/L己烷磺酸钠-三乙胺-冰醋酸（12∶87∶0．25∶0．75）。2．4对照

8、品溶液制备精密称取维生素B115．766mg，置100ml量瓶中，以乙腈-水-冰醋酸（5∶94∶1）的混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取3ml,置50ml量瓶中，以乙腈-水-冰醋酸（5∶94∶1）的混合溶液稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含维生