二乙烯三胺改性腈纶纤维的制备与表征.

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1、二乙烯三胺改性腈纶纤维的制备与表征摘要本实验以工业级商品腈纶纤维为反应基体材料，采用二乙烯三胺为胺化试剂，合成了分子结构中含有氨基官能团的反应性高分子纤维吸附材料。初步确定了合成的方法路线，考察了不同反应条件对最终产物的物理和化学性能的影响。研究结果表明，所合成的最终产物中含有所接枝的氨基官能团，在最优化条件下，改性纤维具有较高的交换容量和良好的机械性能。本实验还就产物的用途做了初步的探讨，以最终改性纤维对HCL气体的吸附进行表征，结果表明，最终产物纤维对HCL具有良好的吸附效果，最大吸附量达到0.36gHCl/g干纤维。关键词：多氨基螯合纤维、二乙烯三胺、合成、表

2、征、影响。第二部分实验部分2.1材料与仪器（1）材料腈纶纤维黄山牌二乙烯三胺分析纯（2）仪器电热恒温鼓风干燥箱上海精宏实验设备有限公司精细天平SHIMADZU集热式恒温加热磁力搅拌器予华DF-101BXLW(L)-PC型智能电子拉力机济南兰光IR200傅立叶变换红外光谱仪美国热电尼高力公司2.2合成路线实验室的腈纶纤维有静电，用于实验时需要经过多次反复的清洗，直至洗后的水中没有泡沫后在拧干，放入烘箱烘干，取出纤维放入样品袋，备用。称取一定量（约3.0g）的腈纶纤维，塞入三口烧瓶中，再加入一定量（120ml）的二乙烯三胺。加热到一定温度进行反应，控制反应时间，11反应

3、完成后，冷却，取出纤维，用蒸馏水多次洗涤致中性、烘干、称重。得到多胺基纤维。2.3性能测试2.3.1增重率的测定纤维交联后增重是一个初步确定交换容量和反应进行程度的一个重要参数，因此每次试验都要对产品的增重进行测定。将交联纤维待测样品用蒸馏水反复洗至中性，放入60℃左右的烘箱干燥至恒重，准确称取干燥后的样品（精确至0.01g）。增重率的计算公式:式中：W………纤维交联增重率（%）G0………原纤维的重量(g)G1………交联后纤维的重量(g)2.3.2多胺基纤维交换容量的测定多胺基纤维的交换容量：是指每克多胺基纤维含有胺基的物质的量。将多胺基纤维待测样品用蒸馏水洗至中性

4、，干燥至恒重后准确称取样品0.1g(精确至0.001g)，加入0.1mol/LHCl溶液50ml，密闭振荡24小时，取上层清液10ml,用0.0987mol/LNaOH标准溶液滴定，按照下式计算交换容量：Qw=5(V0-V1)C/m式中，Qw：多胺基纤维的交换容量（mmol/g）C:NaOH标准溶液的浓度(mol/L)V0：滴定空白样品所消耗NaOH标准溶液的体积(ml)V1：滴定试样所消耗NaOH标准溶液的体积(ml)m：多胺基纤维纤维的质量(g)2.3.3抗拉机械强度测定由于工业生产纤维的不均匀性，随机抽取多胺基纤维样品12根,在室温条件下，采用拉力试验机（济南

5、兰光XLW(L)PC型）测定改性后多胺基纤维的抗拉强度，控制实验速度为50mm/min，夹头间距约为2厘米左右2.3.4红外光谱的测定将微量合成纤维剪碎放入玛瑙研钵中，加入适量的KBr进行研磨，研到足够细后，进行压片，压出的片要光滑完整，而且片要薄，保证红外光能够良好透过。最后在红外光谱仪上进行红外光谱的测定，得到纤维产物的红外光谱，再对光谱进行分析，了解其微观结构。112.3.4对酸性气体的吸附测定合成的多胺基纤维由于含有碱性官能团，对酸性气体具有吸附作用。本文通过对氯化氢气体的吸附进行测定。吸附装置示意图：先将样品管称重，将纤维样品装入样品管，再次称重。用蒸馏水

6、润湿，再离心甩掉水。然后将样品管连入装置，打开小型鼓风机，开始对氯化氢气体的吸附，时间约2h，再去掉浓盐酸，直接用空气吹干纤维样品。最后取下样品管称重，计算吸附率。式中：X：纤维样品的吸附率G0：样品管的重量（g）G1：吸附前纤维样品和样品管的重量(g)G2：吸附后纤维样品和样品管的重量（g）11第三部分实验结果与讨论3.1反应前后纤维颜色变化原腈纶纤维为白色，随着反应时间的延长和反应温度的提高，颜色由白色转化为淡黄色、浅黄色、黄色。反应产物颜色的变化越大，表明其反应的程度越大，交联的程度也就越大，最后称重的结果也越大。3.2产物增重和产物性能间的关系将实验所得的八

7、种产物分别计算出各自的增重率，交换容量，机械强度，对HCl气体的吸附率。计算结果如下图所示：纤维增重率交换容量机械强度吸附量（％）（mmol/g）（N）wt.%80℃,4h0.78600.08795.6480℃,8h0.20700.0764.75100℃,2h5.460.320.09511.54100℃,4h14.92.150.090215.49100℃,4.5h38.54.590.070535.87100℃,5h48.55.170.076934.02100℃,6.5h69.56.98120℃,2h81.77.3011图1：增重率和交换容量的关系图2：增重率和机