全自动流动注射分析仪快速测定渔业水域水质中的铬ⅵ

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1、全自动流动注射分析仪快速测定渔业水域水质中的铬(Ⅵ)黎飞，王扬*，张成，黄城浙江省水产质量检测中心，浙江杭州31001摘要：本文建立了一种流动注射分析方法来监控渔业水域水质中的六价铬含量。该方法选用0.8g/L的二苯碳酰二肼溶液作为显色剂，溶液在540nm波长处有最大吸光值，显色程度与铬(Ⅵ)浓度线性相关。单个样品分析时间为133s，测定频率为27样/h，Cr(Ⅵ)浓度在0~400.0μg/L范围内与显色程度有良好的线性关系，线性方程为y=0.01255x-0.00401，相关系数r为0.99998，该法的检出限是0.4μg/L，相对标准偏差RSD为0.59%，加标回收率在91.

2、0%~108%。利用流动注射分析测定渔业水域水质中的六价铬含量的方法具有简单、快速、灵敏、选择性强的特点，适合实验室大量样品的检测，具有实用性。关键词：流动注射；铬(Ⅵ)；水质;二苯碳酰二肼中图分类号:S912文献标识码:A铬在自然界中分布甚广而稀散，几乎存在于所有物质之中，且铬的不同形态对环境和人体健康有着明显不同的影响。铬在自然界中可以形成从-2到＋6多种价态化合物，最常见的是Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。Cr(Ⅲ)是人体维持生命的必需元素，可以促进人体内葡萄糖的利用；六价铬在热力学上稳定，在生物体内有很强的流动性，Cr(Ⅵ)可以以CrO42-和Cr2O72-的形态通过带负电荷的细

3、胞膜，并且促使氧化，从而导致病变发生[1-2]，从而对人体水产品等造成损伤。对于Cr(Ⅵ)的毒性，世界卫生组织、欧盟、美国等都已经对其有所关注。目前的检测方法有国标二苯碳酰二肼分光度法[3]、电化学分析法[4]、火焰原子吸收光谱法[5]、高相液相色谱法[6-7]、毛细管电泳-紫外吸收法[8]、荧光分析法[9]等。流动注射光度法在近几年里也有所报道[10-16]，其在样品的前处理、分析灵敏度、准确性、分析速度等方面均具有一定优势。本文利用流动注射仪器分析法操作简单、测定快速、结果准确、可以连续自动分析的优点，建立了一种流动注射分析六价铬的新方法，对监测渔业水域水质有着十分重要的意义

4、。1实验部分1.1药品和试剂Cr(Ⅵ)标准溶液1000mg/L（采购于美国Sigma-Aldrich公司），稀释至50mg/L的标准中间液，使用前将在以水稀释至合适浓度，制成工作溶液；1.0mol/L硫酸溶液：量取56mL浓硫酸稀释到1000mL；0.8g/L二苯碳酰二肼溶液：称取0.80g二苯碳酰二肼（C13H14N4O），溶于40mL丙酮中，加水定容至1000mL棕色瓶避光放置；超纯水（18.2MΩ），由Mili-Q超纯水系统制得；配制好的试剂都需要使用超声波脱气30min。1.2实验原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，在波长540nm处有最大吸收峰，

5、使反应液吸光度发生变化，符合比尔定律，六价铬浓度与反应液显色程度线性相关，根据线性关系可以测定六价铬的含量。第一作者：黎飞(1983-)，工程师，主要研究方向为水产品质检与环境监测。Email：fei3881@163.com通信作者：王扬(1973-)，教授级高工。研究方向为水产品营养质量检测和安全评价研究。E-mail:wangyangruanfeng@163.com。资助项目：浙江省分析测试基金(No.2009F70069)；浙江省水产技术推广总站站长基金(No.TGZ200801)1.3仪器及其工作条件FIA-6000+全自动流动注射分析仪（北京吉天仪器）。在线六价铬分析单

6、元流程图：图1自动流动注射分析仪在线六价铬分析单元流程图Fig1Cr(Ⅵ)AnalysisunitflowchartbyFastflowinjectionspectrophotometry本方法采用的聚四氟乙烯毛细管内径为0.6mm。本方法采用的泵管为Tygon泵管。样品、载流、硫酸和显色剂泵管的内径均为1.52mm。其中样品泵管长度为12cm，其一端距离节点2cm。具体工作参数见表1。表1全自动流动注射分析仪工作参数Table1　Fastflowinjectionspectrophotometryoperatingconditionsandparameters参数设定值/s进样

7、针清洗时间10到达阀时间40注射时间20进样时间30清洗时间20样品周期时间50出峰时间6峰宽201.4标准曲线配置标准使用液：用纯水将Cr(Ⅵ)标准中间液逐级稀释至400.0、200.0、100.0、50.0、10.0、5.0、2.0μg/L的Cr(Ⅵ)标准使用液，在表1的实验条件下测定Cr(Ⅵ)的吸光度，绘制Cr(Ⅵ)含量与吸光度A的关系曲线，如图1所示，其线性方程为:y=0.01255x-0.00401，其中x为Cr(Ⅵ)含量μg/L，线性相关系数为0.99998。图2Cr