物理化学 本科 药物制剂专业

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1、物理化学本科药物制剂专业实验二蔗糖转化速度的研究【实验目的】　　1、测定蔗糖的转化速度常数和半衰期。　　2、了解反应物浓度与旋光度之间的关系。　　3、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确操作技术。【实验器材】　　旋光仪一台，恒温水浴1套，150ml锥形瓶1只，50ml量筒1只。蔗糖（分析纯），HCl溶液（2mol/l）【实验原理】蔗糖转化反应：C12H22O11C6H12O6+C6H12O6（蔗糖）（葡萄糖）（果糖）　　是一个二级反应。在纯水中，此反应速度极慢，通常要在H+离子的催化作用下进行。由于反应时有部分水参与反应，可以近似认为整个反应中水浓

2、度是恒定的；而且H+离子是催化剂，其浓度也近似保持不变，因此蔗糖转化反应可以看作是一个一级反应。其速率方程由下式表示：＝kcA（k为反应速率常数，cA为时间t时的反应物浓度）上式积分得：IncA＝kt＋Inc（c为反应开始时蔗糖的浓度）当cA＝1/2c时，t可用t1/2表示，即为反应物的半衰期：t1/2＝＝蔗糖及其转化产物都含有不对称的碳原子，他们都具有旋光性，但是他们的旋光能力不同，故利用体系在反应过程中旋光度的变化来度量反应的进程。　　用旋光仪来测量物质旋光度：溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液的浓度、样品管长度、光源波长

3、及温度等均有关系。当其他条件均固定时，旋光度与反应物浓度c呈线性关系，即＝Kc式中比例常数K与旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液的浓度、样品管长度、光源波长及温度等有关。　　物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度可用下式表示：[]20D＝×100/lc20为实验时温度20℃；D是所用钠光源D线波长589纳米，为测得的旋光度；l为样品管长度(dm)；c为浓度（g/100mL）　　作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度66.6°；生成物中葡萄糖也是右旋光性物质，其比旋光度[]20D=52.5°，但是果糖为左旋性物质，其比旋光度[]20D＝－91.9°

4、。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性要大，所以生成物呈现左旋性质。因而，随着反应的进行，体系的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，体系旋光度恰好为零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全转化，这是左旋角达到最大值∞。　　设最终体系的旋光度为0＝K反CA,0(t＝0蔗糖尚未转化)　　最终体系的旋光度为∞＝K生CA,0(t＝∞蔗糖已经完全转化)　　K反为反应物的比例常数，K生为生成物的比例常数。当时间为t时，蔗糖的浓度为CA，此时旋光度t为t＝K反CA,0+K生(CA0-CA)由以上三式联立得：CA0＝0－∞/K反－K生＝K’(CA0－CA)CA＝t－∞/K反－

5、K生＝K’(t－∞)最终得：In(t－∞)＝－kt＋In(0－∞)，若以In(t－∞)对t作图为一直线，从直线的斜率可求得反应的速率常数k。【实验内容】　　1．用蒸馏水校正仪器的零点　　打开光源，调整目镜聚焦，使视野清楚。蒸馏水为非旋光性物质，可以用来校正仪器的零点（即=0时仪器对应的刻度）。校正时，先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并向管内灌满蒸馏水，使液体形成一凸出液面，然后再管的另一端盖上玻璃片，再旋上套盖，勿使漏水，有空气泡时应排在样品管凸肚处，用滤纸将样品管擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，然后将它放入旋光仪内，旋转检偏镜至观察到三

6、分视野暗度相等为止。记下检偏镜之旋光度，重复测量数次取平均值，即为仪器零点。若使用WZZ-2自动旋光仪，只需将装好蒸馏水的旋光管放入旋光仪内，按动校正旋钮，仪器自动示零即可。　　2．蔗糖转化　　将恒温槽和旋光仪外面的恒温套箱调节到所需的反应温度。称取6g蔗糖于150ml锥形瓶中，加水30ml。用量筒量取2mol/LHCl溶液30ml，将此盐酸溶液迅速倾入蔗糖溶液中（倒入约一半时开始计时），摇匀后迅速用少量反应液荡洗样品管两次，（每次荡洗量不超过5ml），再装满样品管（总共约用去一半溶液），盖好盖子并擦净，立即放入旋光仪，测量各时间的旋光度，第一个数据

7、要求离反应时间1～2分钟（参考），测量时将三分视野调节暗度相等后，先记录时间，再读取旋光度。反应开始的30分钟内每5分钟测量一次，以后间隔10分钟测量一次，连续测量1小时。　　3.∞的测量　　与2项操作同时，将上述剩余混合液加盖一小烧杯(避免溶剂蒸发)，置于50～60℃的水浴内加热50分钟,使其快速反应,然后冷却至实验温度,测其旋光度即为∞值。实验数据及其处理(1)　将时间t、旋光度t列表，并计算出相应的(t-∞)的数值填入下表中。蔗糖转化反应的实验数据实验温度：∞：反应时间／分51015202530405060tt-∞In(t-∞)　　(2)以In

8、(t--∞)对t作图，从直线的斜率可求得反应的速率常数k及反应的半衰期t1/2。【注意事项】　　(1)混合蔗