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时间:2018-07-08
《食品检验工之食品饮料中总糖的 测定(还原糖法)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、饮料中总糖的测定测定总糖通常以还原糖的测定方法为基础,将食品中的非还原性双糖,经酸水解成还原性单糖,再按还原糖的测定法测定,测出以转化糖的总糖量。若需要单纯测定食品中的蔗糖量,可分别测定样品水解前的还原糖量及水接后的还原糖量,两者的差再乘以校正系数0.95就是蔗糖量,即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。1.原理样品除去蛋白质后,加入稀盐酸,在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖,再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。还原糖测定原理是根据还原糖可以还原碱性酒石酸铜,生成氧化亚铜这一特性来决定的。碱性酒石酸铜溶液时有甲乙液
2、混合而成。试剂甲为硫酸铜溶液,试剂乙为氢氧化钠与酒石酸钾钠的混合液。甲乙两中溶液的混合液与还原糖作用,在加热滴定时产生红色氧化亚铜,滴定终点可以借助次甲基兰做指示剂。次甲基兰在碱性溶液中(加热至沸腾)可被还原成无色。2.仪器!)恒温水浴箱2)其他仪器同还原糖的测定3试剂1)6mol/L盐酸溶液2)甲基红指示剂:称取0.1g甲基红溶于100Ml60%(体积分数)乙醇中。3)200g/L氢氧化钠溶液4)1mg/ml葡萄糖标准溶液:精密称取1.0000g经过99℃士l℃干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶后移入1000mL容
3、量瓶中,加入5mL盐酸(防止微生物生长),用水稀释到1000mL。5)碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000毫升6)碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000毫升,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。7)乙酸锌溶液:称取乙酸锌结晶21.9g,加3毫升冰醋酸,加水溶解至100毫升8)106g/L亚铁氰化钾溶液4测定方法(1)样品处理(对于无蛋白质的饮料此处理步骤可以省略)吸取果汁饮料样品10毫升于250毫升容量
4、瓶中,加少量水摇匀,摇匀后加入5毫升乙酸锌溶液,混匀后放置2min,再加入5毫升亚铁氰化钾溶液,震摇,加水定容并摇匀后静置30min,用干滤纸过滤,弃去初滤液,过滤液备用.(2)标定碱性酒石酸铜溶液:标定碱性酒石酸铜溶液:准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL于锥形瓶中,加水l0mL和玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内沸腾(严格控制),趁沸以先快后慢的速度滴加样品溶液,滴定时始终保持溶液呈沸腾状态,待溶液蓝色变浅,以0.5滴/s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去
5、为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同时平行操作3份,取其平均值,按下式计算。式中:m′=c·Vm′---l0mL碱性酒石酸铜溶液(甲液、乙液各5mL)相当于还原糖的质量,mg;c一葡萄糖标准溶液的浓度,mg/mL;V——标定时平均消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。(3)样品中总糖量的测定吸取50毫升样品处理液置于100毫升容量瓶中,加6mol/L盐酸5毫升,在68---70度水浴中加热15min,冷却后加2滴甲基红指示剂,用200g/L氢氧化钠中和至中性,加水至刻度,混匀,按还原糖法中直接滴定法或高锰酸钾
6、法进行测定。直接滴定法原理:还原糖滴定方法如下(A)样品溶液的预滴定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5毫升,置于150毫升三角瓶中,加水10毫升,玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样液,趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好退去为终点,记录消耗样液的体积。(B)样品溶液的滴定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5毫升,置于150毫升三角瓶中,加水10毫升,玻璃珠2粒,从滴定管中加入比喻测定体积少1毫升的样液,使其在2min内加热至沸,趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好退去
7、为终点,记录消耗样液的体积。同法平行操作3次,得出平均消耗样液的体积。(4)计算结果样品中总糖(转化糖)的质量分数的计算公式为w(总糖)=m2/m/V1*100/1000*100%式中w(总糖)——总糖的质量分数m2——直接滴定法中10毫升碱性酒石酸铜相当于葡萄糖的质量(mg)m——样品质量(g)V1——测定总糖量取用水解液的体积(mL)5.说明1)乙酸锌及亚铁氰化钾作为蛋白质沉淀剂2)碱性酒石酸铜甲、乙液应该分别配置,分别贮存,不能事先混合贮存。样品中转化糖的质量分数不宜过高及过低,需要根据预测加以调节,以0
8、.1%为宜。3)滴定至终点。指示剂被还原糖还原,蓝色消失,呈淡黄色,稍放置,接触空气中的氧,指示剂被氧化,会重新变成蓝色,此时不应再滴定。4)在碱性酒石酸铜乙液中加入亚铁氰化钾,是为了使生成的Cu2O红色沉淀与之形成可溶性的无色络合物,使终点便于观察。5)次甲基蓝是一种氧化剂。但是在测定条件下其氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应,待Cu2+完全反应后,稍过量的还原糖才会与压
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