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1、开胃理脾口服液含量测定方法学探究【摘要】目的对开胃理脾口服液根据《卫生部药品标准•中药成方选》第七册开胃理脾丸剂改为口服液,对开胃理脾口服液含量测定方法学研究,确定含量测定方法,更好地控制药品的质量。方法对开胃理脾口服液中的芍药苷进行了线性,回收率,精密度,重现性,溶液稳定性试验研究。结论开胃理脾口服液中的芍药进线性良好,回收率,精密度,重现性基本能达到新药技术研究要求,开胃理脾口服液含量测定方法可行,可以控制药品的生产质量。【关键词】开胃理脾;口服液;含量测定开胃理脾口服液是根据《卫生部药品标准•中药成方选》第七册开胃理脾丸剂改为口服液,原剂型为蜜丸剂,临床
2、实验表明:口服液较丸剂更利于被人体吸收利用,疗效快,效果好,将其改成口服液后,提高药品质量标准,更利于控制药品的生产质量,所以笔者进行了含量测定方法学研究。1材料与仪器仪器设备:HP1101型高效液相色谱仪开胃理脾口服液本制剂室制所用试剂均为湖南化工研究所生产2实验方法9本处方原剂型并没有含量测试项目,为进一步控制产品的质量,选择对其口服液中芍药苷进行含量测定,作为质量控制的指标,采用高效液相色谱法进行检测。参照中国药典2005版白芍含量测定,选择了含量测定方法学研究。仪器设备:HP1101型液相色谱仪色谱柱:ZirchromC�185μm250×4.6mm[1]流动相:乙腈:0.1
3、mol/L磷酸二氢钠溶液(14:86)[1]检测波长:230nm[1]流速:1.0m/min[1]2.1对照品溶液的配制取在五氧化二磷减压干燥器中干作者单位:427301张家界市第二人民医院药剂科燥36h芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml约含0.16mg芍药苷的溶液,摇匀,即得。2.2供试品溶液的制备2.2.1用石油醚脱脂的考察分别取同一批样品20ml,分不脱脂及石油醚萃取1次、2次、3次按上述色谱条件进行考察。操作过程同供试品溶液的制备及测定。表1石油醚脱脂考察结果条件结果不脱脂样品杂质峰分离不完全,时间拖得长脱脂1次较上稍有改善9脱脂2次较上稍有改善脱脂3次样品杂质峰减少,分离
4、较完全,图谱较美观从以上试验结果可以看出,用石油醚脱脂3次,能得到较好的分离效果,故选择用石油醚脱脂3次。2.2正丁醇萃取次数的考察分别取同一批样品20ml各3份,用石油醚脱脂3次,每次20ml进行试验,然后分用水饱水正丁醇萃取1次、2次、3次每次20ml,进行考察,操作过程同供试品溶液的制备及测定。表2正丁醇萃取次数考察结果表(次,%)次数1234含量(%)0.0540.0740.0850.086从以上数据可以看出,萃取3次,较前2次完全,第4次颜色较淡,基本萃取干净,故选择萃取3次。2.3阴性样品的制备按处方工艺照上述已确定的方法,制得阴性样品溶液,照前色谱条件进行检测。经检测,
5、阴性样品在芍药苷对照品出峰保留时间位置,没有出峰,说明阴性对芍药苷含量测定无干扰。2.4线性关系的考察精密称取置五氧化二磷干燥器中干燥36h的芍药苷对照品13.4mg于25ml容量瓶中,用甲醇适量使溶解,并用甲醇稀释至刻度,精密量取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml分别置109ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,分别取各溶液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。表3芍药苷线性关系图12345进样浓度mg/ml0.05360.10720.16080.21440.2680进样量μg1.0722.1443.2164.2885.36峰面积1346778.52677851.64056648.
6、45385318.97007407.9以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线为:y=1308649.82x113816.8r=0.9993试验结果表明:本方法线性关系较好。2.5溶液稳定性考察取同一批按供试品处理好的口服液样品溶液,分别于0、1、2、4、8h各取样20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,观察其样品的峰面积,考察样品溶液的稳定情况。表4时间(h)01248峰面积4486301.24472839.54492444.44511269.54515527.6试验结果表明:本样品溶液在8h内能够基本保持稳定。2.6回收率试验按供试品溶液的制备方法,取209ml样品6份,分别用
7、石油醚脱脂3次后,用水饱和的正丁醇萃取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和水溶液,洗涤1次,水浴挥干正丁醇,残渣用甲醇溶解定容至10ml容量瓶中,过滤,取续滤液5ml分别置10ml容量瓶中,分别加入芍药苷对照品溶液(0.25mg/ml)1.0ml、2.0ml、3.0ml按上述色谱条件测定,分别取20μl注入液相色谱仪,并记录色谱图。见表5。2.7精密度试验取按供试品溶液的制备方法制得的同一份样品溶液,连续6次,分别取20μl注入液相色谱仪,检测,
