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1、高磁感取向硅钢常化处理过程中氮化物的沉淀蒙肇斌 赵宇 何忠治摘 要 研究结果表明，采用两段式常化工艺，不仅使高磁感取向硅钢(Hi-B钢)热轧时产生的大量Si3N4及少量氮化铁等较完全溶解，而且在中温等温及冷却阶段，可以使大量AlN较弥散地析出，从而抑制初次晶粒正常长大以提高Hi-B钢的磁性能。 关键词 高磁感取向 硅钢 两段式常化处理 氮化物PrecipitationCharacteristicofNitrideinHigh
2、InductionGrain
3、OrientedSiliconSteelduringNormalizingMe
4、ngZhaobin,ZhaoYuandHeZhongzhi(CentralIron&SteelResearchInstitute,Beijing100081) Abstract Theresearchresultsshowthatbytwo
5、stagenormalizing,thelargequantitiesofSi-3N-4andasmallamountofironnitrideprecipitatedinhigh
6、inductiongrain
7、orientedhotrolledsiliconsteeldissolvedcom
8、pletely,andalargeamountofAlNdispersivelyprecipitatedduringintermediatetemperatureisothermalandcoolingstage,soastoinhibitthegrowthofprimaryrecrystallizedgrains,andimprovethemagneticpropertyofsteel MaterialIndex High
9、InductionGrain
10、oriented,SiliconSteel,Two
11、StageNormali
12、zing,Nitride 高磁感取向硅钢(Hi-B)的一个显著特点是，在实施最终退火处理之前，抑制初次再结晶晶粒正常长大的抑制剂——硫化物及AlN质点必须能够大量、弥散地析出。其中，硫化物质点主要是在热轧过程中析出，许多国内外研究者［1～2］对取向硅钢(包括Hi-B钢)中析出的硫化物质点进行了较为深入的探讨。但是，目前对于Hi-B钢中抑制作用更显著的AlN，其析出机制与析出形态的研究还有待于进一步完善。AlN质点主要是在热轧板进行常化处理过程中大量析出的，本研究工作采用的是改进的两段式常化处理工艺，已证明在生产上采用该工艺可明显提高Hi-B
13、钢磁性能，然后采用透射电镜等试验方法，从微观上观察、分析氮化物(特别是AlN)在两段式常化过程中的析出变化。1 试验过程及方法 所用材料为Hi-B钢热轧板，厚2.5mm,其化学成分(%)为：C0.076,Si3.18,Mn0.085,S0.028,Al0.026,N0.0065,Fe余。在两段式常化处理过程中的不同阶段取样，并淬在冰盐水中(如图1所示的A、B、C、D、E5个试样)。为了能较清晰地观察氮化物的分布与形貌，采取了非水溶液电解浸蚀法(SPEED法)进行析出相的萃取［3］，然后在JEM-2000FX型透射电镜(TEM)中观察，同时结
14、合能谱仪(EDAX)进行析出相的成分半定量分析。图1 Hi-B钢两段式常化工艺及选取的不同状态试样Fig.1 Two
15、stagenormalizingofhigh
16、inductiongrain
17、orientedsiliconsteelssampled2 试验结果及分析 TEM电镜观察发现，Hi-B钢热轧板中(尚未进行常化处理)氮化物的形貌、类型基本一致。钢中析出一些不规则片状或细棒状的Si3N4，尺寸在10～40nm,还有少量细小针状氮化铁和尺寸在10nm以下的AlN，也观察到大块状AlN(150nm)存在，但数量极少。图2为Si3N
18、4的形貌及衍射斑点标定结果。图2 Hi-B钢中析出Si3N4的形貌 (a)明场×41000(b)暗场×41000及标定结果(c)(d)Fig.2 MorphologyofSi3N4precipitated
19、(a)brightfieldand(b)darkfield ×41000,andcorrespondingdiffractionpattern
20、(c)and(d)ofSi-3N-4precipitated 常化处理升温到950～1000℃的A号试样及刚升温至1120℃的B试样中，发现氮化物已开始发生转变。A号试样中Si3N4和尺
21、寸较小的氮化铁和AlN有聚集长大的趋势，质点尺寸略有增大，随温度升高到达1120℃时(B号试样)，各种氮化物则开始出现溶解的迹象。在1120℃保温2.5min后的C
