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1、头花蓼酚酸类化学成分研究论文张丽娟，廖尚高，詹哲浩，陈晓君，兰燕宇【摘要】目的研究头花蓼Polygonumcapitatum的酚酸类化学成分。方法通过各种柱色谱技术对头花蓼进行分离纯化，根据理化性质、色谱性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从头花蓼地上部分中分离得到了13个化合物，分别鉴定为:丁香酸(4-hydroxy-3,5-dimethoxybenzoicacid;1);儿茶酚(catechol;2);5,7-二羟基色原酮(5,7-dihydroxy-4H-chromen-4-one;3);3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(3,5-dihydroxy-4-methoxybe
2、nzoicacid;4);原儿茶酸乙酯(ethylprotocatechuate;5);没食子酸乙酯(ethylgallate;6);没食子酸(gallicacid;7);原儿茶酸(protocatechuicacid;8);槲皮素(quercetin;9);槲皮苷(quercitrin;10);陆地棉苷(hirsutine,quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside;11);槲皮素-3-O-(2''-没食子酰基)-鼠李糖苷(quercetin-3-O-α-L-rhamnoside-2"-gallate;12);芦丁(rutin;13)。结论化合物1
3、～4为首次从该植物中分离得到。【关键词】头花蓼;酚酸类;化学成分头花蓼Polygonumcapitatum又名石莽草、四季红、红酸杆、省丁草等，属于蓼科(Polygonaceae)蓼属(Polygonum)多年生草本植物1.freelaciaBiotech公司生产。实验样品采自贵州省贵定县，由贵阳医学院药学院生药学教研室龙庆德副教授鉴定为蓼科蓼属植物头花蓼。2方法与结果2.1提取和分离取头花蓼干燥粉末8.5kg，加三倍量70%乙醇冷浸3次，滤液合并浓缩，回收乙醇，上D101大孔树脂柱，用80%乙醇洗脱，回收乙醇。浸膏经过RP-18柱分离得到5个组分。组分1经过氯仿/甲醇/甲
4、酸20∶1∶0.1～25∶1∶0.1梯度洗脱得到化合物7(1.14g)，8(20mg);组分2经过反复SephadexLH-20(甲醇)，石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸8.5∶1.5∶0.1～6∶4∶0.1梯度洗脱得到化合物1(10.2mg)，2(50mg)，4(8.4mg);组分3经过RP-18柱40%甲醇洗脱，石油醚∶醋酸乙酯8.5∶1.5～7∶3梯度洗脱分离得到化合物5(7mg)，6(200mg)，10(300mg);组分4经过氯仿∶甲醇∶甲酸9∶1∶0.1分离得到化合物11(80mg)，氯仿/甲醇/甲酸5∶1∶0.1分离得到化合物13(8.6mg);组分5经过石油醚∶丙酮∶
5、甲酸8∶2∶0.1～7∶3∶0.1梯度洗脱分离得到化合物3(9.5mg)，9(200mg)和12(20mg)。2.2结构鉴定2.2.1化合物1白色无定形粉末。三氯化铁铁氰化钾反应呈阳性，提示含有酚羟基;溴甲酚绿反应呈阳性，提示有羧基存在。ESI-MSm/z:199M+H+,.freelethoxybenzoicacid)，即丁香酸。2.2.2化合物2无色针晶(甲醇)，mp105℃。三氯化铁铁氰化钾反应呈阳性，提示含有酚羟基。ESI-MSm/z:109M-H-,1H-NMR(400MHz,D2O):AA'BB'自旋体系,δ:6.81-6.76(2H,m,AA',H-4,H-5
6、),6.74-6.69(2H,m,BB’,H-3,H-6)。13C-NMR(CD3OD,100MHz)δ:146.4(C-1,C-2),116.5(C-3,C-6),120.4(C-4,C-5)。以上数据与文献6报道的儿茶酚的数据比较，鉴定该化合物为儿茶酚(catechol)。2.2.3化合物3黄色扇状结晶(丙酮)，mp266～268℃。三氯化铁铁氰化钾反应呈阳性，提示含有酚羟基。ESI-MSm/z:179M+H+,177M-H-。1H-NMR(400MHz,acetone-d6)δ:12.76(1H,s,OH-5),9.74(1H,brs,OH-7),8.05(H,d,J
7、=6.0Hz,H-2),6.38(H,d,J=2.2Hz,H-8),6.25(H,d,J=2.2Hz,H-6),6.21(H,d,J=6.0Hz,H-3)。13C-NMR(100MHz,acetone-d6)δ:157.1(C-2),110.4(C-3),181.8(C-4),161.5(C-5),99.5(C-6),164.1(C-7),94.2(C-8),157.6(C-9),105.1(C-10)。以上数据与文献7报道的5,7-二羟基色原酮的数据基本一致，故鉴定该化合物为5,7-二羟基色原酮(5,7-dihy
