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1、SPS脉冲电流在氮化硅烧结中的作用第36卷增刊12007年8月稀有金属材料与工程RAREMETAL～L1ERIAI,SANDENGINEERINGVo1.36,Supp1.1August2007SPS脉冲电流在氮化硅烧结中的作用马四华,宁晓山,张洁,陈克新,周和平(清华大学材料科学与工程系,新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室,北京100084)摘要:对电流在氮化硅陶瓷放电等离子烧结过程中的作用进行了研究,采用放电等离子烧结工艺,分别对含助烧剂(Y2O3/MgO)氮化硅(Ⅱ.Si3N4)粉体,以及用纯氮化硅粉体包覆的含助烧剂粉体进行了烧结;并且考虑到包覆层引起的试样烧结温度的差异,在较
2、低温度进行了无包覆试样烧结.实验结果表明:包覆层明显抑制了氮化硅陶瓷的相转变及晶粒生长.通过与低温烧结试样进行对比,排除了包覆层引起的温度差异的影响,认为是SPS电场在氮化硅的烧结过程中通过导电的液相形成电流,促进了溶解在液相中的氮化硅的扩散,从而加快了相转变及柱状晶生长这些和溶解析出相关的过程.关键词:放电等离子烧结;SPS;氮化硅;烧结机理;脉冲电流中图法分类号:TG146文献标识码:A文章编号:1002.185X(2007)S1.0322.041引言放电等离子烧结(SPS)与热压烧结相比,它直接将脉冲电流施加在石墨模具上,因而可以达到极高的升温速率,并且由于脉冲电场的存在,S
3、PS在烧结行为上也有许多不同的特征,如它能够在短时间内使烧结试样致密化,对一些难于烧结的材料进行烧结,并能够使所得烧结体晶粒细小均匀,晶粒内部更多地保留了一些原始粉料的微观结构特征….目前有关SPS的快速烧结机理已经开展了一些研究.通常认为是所施加的脉冲电场引起粉体粒子间发生等离子放电,清除粒子表面的杂质使得粒子表面活化,从而促进烧结,但也有学者认为目前尚没有明显的迹象来证明等离子放电现象的存在,脉冲电流的作用还未真正明了【2】.ZhijianShen等人研究了氮化硅基陶瓷的SPS烧结行为,发现在SPS烧结条件下氮化硅的致密化和相转变仍然是一个通过液相进行的溶解一析出过程,但用传统
4、认可的扩散控制烧结机制不能解说SPS过程中晶粒的快速生长,他们认为应该还有其它机制在起作用p】.另外,有关SPS反应烧结金属间化合物的研究也表明,SPS脉冲电流可以显着促进金属颗粒间的反应过程[2,4,5】,显着缩短烧结时间[6】.也有学者倾向于认为SPS烧结所展现的许多特殊行为是由于SPS烧结时样品所处的实际温度被大大低估所致.R.S.Dobedoe等人【7J计算表明,一个直径为5cm的石墨模具在达到热平衡时,模具表面温度为1400℃时,中心温度可高出约230℃,而表面温度为1500℃时中心温度可高出约330℃.文献[1】中的实际测量也证实存在着较大的温度差.由此可以看出,目前对
5、脉冲电场在SPS烧结过程中的作用尚无明确的结论.本工作采用纯0c一氮化硅粉体作为绝缘包覆层,分别对含助剂的0c一氮化硅粉体在有包覆层和无包覆层的情况下进行烧结,并通过比较各样品在密度,相转变量和柱状晶生长方面的差异,来探讨脉冲电场在烧结过程中的作用.2实验方法实验所用粉体来自方大公司,其各项性能参数如表1所列.原料粉体配方为92%的0c—si3N4粉,5%(质量分数,下同)的Y2O3(纯度99.5%,昆山化学工业制造)和3%MgO(纯度98%,天津化学中心).原料粉体用无水乙醇作介质球磨24h,干燥后过74m筛得到.表1口一Si3N4粉体的性能参数Table1Propertieso
6、fthea-Si3N4powderDsd~tm0.425Distributionrange/~tm0.07-2.3Composition95-3%Ⅱ-SiaN4,4-3%-SiaN4,0-3%Si.0.1%other烧结使用日本住友矿山制造的SPS一1050放电等收稿日期:2007.02.11通讯作者简介:宁晓山,男,副教授,清华大学材料科学与工程系,新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室,北京100084,电话:010-62772548,E-mail:caike@mail.tsinghua.edu.cn增刊1马四华等:SPS脉冲电流在氮化硅烧结中的作用?323?离子烧结装置.烧结所用石
7、墨模具内径为20mm,外径为50mm,高50mm.烧结过程中使用石墨纸将样品与模具隔离,模具用碳毡包裹,以降低烧结过程中模具内外的温差.图1所示为本研究工作所采取的3种包覆方式,即(A)不包覆,(B)上下包覆,(C)全包覆.所有包覆方式所用粉体总重均为4g以保证不同试样热场分布大致相同,减少温度差异.上下包覆试样中间层所用含助剂粉体质量为2g,上下各1g.全包覆试样中间部分先用直径10mm的模具将0.5g含助剂粉体在5MPa压力下预制成型,再将其用纯粉包覆填充到模具中
