新乡医学院有机化学实验课教案首页

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1、新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：一、实验名称萃取二、授课对象药学专业授课形式实验教学三、教学目标1．了解萃取的基本原理及应用2．掌握萃取的实验操作方法四、教学内容用乙醚萃取出醋酸水溶液中的醋酸五、教学安排与课时分配1．教师讲解40min2．学生操作教师辅导120min六、授课重点1．萃取的基本操作技术2．萃取的应用条件、范围七、注意事项1．注意记录实验现象和数据2．使用乙醚的时候要注意安全3．萃取的时候一定要及时放气八、授课方法教师示范讲述，学生操作九、使用教材《有机化学实验》化学教研室自编教材十、教研室审查意见主任签字新乡医学院

2、化学教研室年月日实验8萃取一、实验目的了解萃取的原理及应用，掌握其操作方法。二、实验原理萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。前者通常称为“抽提”或“萃取”，后者称为“洗涤”。1．基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。假如某溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成，如果要从其中萃取X，可选择一种对X溶解度很大而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂B。把该溶液放入分液漏斗中，加入适量溶剂B，充分振荡

3、。静置后，由于A与B不相混溶，分成上下两层。此时X在A、B两相间的浓度比，在一定温度下为一常数，叫做分配系数，以K表示，这种关系称为分配定律。可用公式表示如下：在萃取中，用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢？通过下面的推导来说明这个问题。设在VmL溶液中，溶解有m0g的溶质（X），每次用SmL溶剂B重复萃取。假如，第一次萃取后剩留在溶剂A中的溶质（X）量为m1g，则在溶剂A和溶剂B中的浓度分别为m1/V和(m0-m1)/S。根据分配定律：或设萃取两次后溶质（X）在溶剂A中剩余量为m2g，则有或显然，萃取n次后溶质在溶剂A中的剩余量mn应为：在用

4、一定量溶剂进行萃取时，我们希望在A溶剂中剩余量越少越好，在上式中恒小于1，所以n越大，mn就越小，即把一定量溶剂分成几份多次萃取比一次萃取好。值得注意的是，上面的式子只适用于A、B两种溶剂几乎不互溶的情况。例如A是水，而B是苯、四氯化碳或氯仿时，上式适用；若B是与水有少量互溶的溶剂如乙醚则上式只为近似，但也能粗略地估计结果。例如，设已知15℃时正丁酸在水与苯中的分配系数，若有100mL水中含有4g正丁酸的溶液，用苯100mL进行萃取，如用苯100mL一次萃取，则萃取后水中正丁酸剩余量为：萃取效率为：。若用100mL苯以每次33.3mL萃取三次，则剩余

5、量为：萃取效率为：。从上面的计算可知，对一定量的溶剂，少量多次萃取效率要高于一次用全量萃取，但是当萃取剂总量不变时，萃取次数（n）增加，S就要减少。当n>5时，n和S这两种因素的影响几乎抵消。再增加n，mn/(mn+1)的变化很小，所以一般同体积溶剂分为3~5次萃取即可。上面的分析也适合于由溶液中萃取出（或洗涤去）溶解的杂质。2．萃取操作在实验室中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。操作时应选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上涂少许凡士林，塞好后再把活塞向一个方向旋转至透明。将分液漏斗的玻塞和活塞用橡

6、皮筋套在漏斗上，并检查玻塞和活塞是否漏水。然后将漏斗放在固定在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要萃取的水溶液和萃取剂（一般为溶液体积的1/3）依次自上口倒入漏斗中，塞紧玻塞，取下分液漏斗振摇，使液层充分接触。具体振荡方法是：用右手紧握住分液漏斗的颈部，并紧紧顶住玻塞，用左手握住活塞，以拇指和食指压住活塞柄，图2-32分液漏斗的振摇倾斜倒置如图2-32（1）所示。上下轻轻振摇，分液漏斗在振摇时，漏斗内水及有机溶剂（如乙醚）会产生很大的蒸气压力，因此要经常放气如图2-32（2），以解除分液漏斗内的压力。如不经常放气，蒸气压会超过外界大气压，塞子就可能被顶开而

7、出现漏液。放气时将漏斗下管斜向上方（勿对着人！），用按着活塞的拇指和食指拧动活塞使气体放出，立即关闭活塞，继续振摇。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2~3min，然后将分液漏斗放回铁圈中静置。待两层液体完全分开后，打开上面的玻塞（或旋转玻塞对准气孔），再将活塞慢慢旋开，下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现的一些絮状物也应同时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出，切不可从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的第一种液体所玷污。将水溶液倒回分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，萃取次数取决于分配系数，一般需3~5次。将所

8、有的萃取液合并，加入合适的干燥剂干燥，然后蒸去溶剂，萃取所得的有机物视其性质可利用蒸馏、重结晶等方法纯化。上