壮药战骨高效液相色谱指纹图谱的研究论文

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1、壮药战骨高效液相色谱指纹图谱的研究论文李小燕,杨立芳,邓光辉,罗伟强,潘洪平,韦冬萍【关键词】战骨;,,黄毛豆腐柴;,,指纹图谱;,,高效液相色谱法;,,壮药摘要:目的采用高效液相色谱法对壮药战骨药材进行指纹图谱的研究,为战骨药材质量标准的提升提供实验依据。方法实验采用PhenomenexGeminiC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm).freelol/L醋酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长274nm。结果以23个共有峰为评价指标,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合有关规定要求。结论此

2、方法操作简单,精密度、稳定性和重复性良好,有助于战骨药材的质量控制。关键词:战骨;黄毛豆腐柴;指纹图谱;高效液相色谱法;壮药Abstract:ObjectiveThefingerprintchromatogramsedicineZhangu(therootofPremnafulvacraib)byhighperformanceliquidchromatography.MethodsTheanalysisedonaPhenomenexGeminiC18column(4.6mm×250mm,5μm)ol/Lethanoicacidasmobilephaseinagradientmod

3、eataflol/min,andatacolumntemperatureof25℃.Thedetection.ResultsTonfingerprintpeaks.TherelativestandarddeviationsforrelativeretentionvaluesandrelativepeakareasethodisreliableandcanbehelpfulinthequalitycontrolofZhangu.KeynafulvaCraib.;Fingerprint;Highperformanceliquidchromatography;TraditionalZh

4、uangNationalitymedicine壮药战骨是马鞭草科植物黄毛豆腐柴PremnafulvaCraib.的干燥茎,别名土霸王、穿云箭[1]。多分布于广西百色、南宁地区等地,药源丰富,价廉易采收,属可持续利用的天然药物资源。战骨具有活血散淤、强筋健骨、驱风止痛的功效,广西民间常用于治疗腰腿痛、跌打损伤、风湿性和类风湿关节炎及感冒身痛、淋巴结炎、肝区疼痛等[2~4]。战骨中含有多种化学成分,其主要有效成分为柚皮素等黄酮类化合物[5~7]。由于受产地、气候、生态环境等因素的影响,不同药材所含有效成分差异较大。针对中药材的某个有效成分对药材进行定性、定量并不能有效控制中药材的质量

5、。指纹图谱能够从综观和整体上表征中药材的特征,目前已成为国际上公认的控制天然药物质量的有效手段[8,9]。本文以提高战骨药材质量标准,促进民族医药发展为目的,对广西不同产地战骨药材进行了指纹图谱的研究。1材料与方法1.1仪器与药品仪器:美国PerKinElmer公司Series200高效液相色谱仪(包括Series200紫外检测器、Series200二元泵、600Series接口及色谱工作站)。PhenomenexGeminiC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。药材:战骨(产地:广西,经广西南宁食品药品检验所中药室鉴定,均为马鞭草科植物黄毛豆腐柴的干燥茎。来源见表1)

6、。试剂:乙腈、甲醇为色谱纯,乙醇、醋酸为分析纯,水为高纯水,柚皮素对照品(中国药品生物制品检定所)。表1战骨药材样品来源及批号(略)1.2色谱条件以乙腈-0.05mol/L醋酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长274nm,进样量20μl。梯度洗脱程序结果见表2。表2流动相梯度洗脱程序(略)1.3方法1.3.1参照物溶液的制备取柚皮素对照品适量,用甲醇溶解,定容,作为参照物溶液(含柚皮素104μg/ml)。1.3.2供试品溶液的制备取各批战骨药材粉未(过2号筛)约2.5g,精密称定,置于锥形瓶中,精密加入30%乙醇溶液50ml,超声处理1.

7、5h,放冷,再称定重量,用30%乙醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。不立即分析的样品可暂存于4℃的冰箱保存。1.3.3测定方法分别精密量取参照物溶液和各供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,记录90min色谱图即得。以柚皮素的色谱峰(S)的保留时间和峰面积为1,计算其它各峰的相对保留时间和相对峰面积比值。2结果2.1方法学考察2.1.1精密度以1#药材制备供试品溶液,在“1.2”项下色谱条件下,连续进样5次,检测指纹图谱。结果表明,色谱图中各色谱峰的相对保留时间的R

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