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时间:2018-07-08
《原子吸收分光光度计检定规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、国家标准-原子吸收检定规程详文目录一 概述二 技术条件三 检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。一 概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。其测量原理是基于光吸收定律:A=–lgI/I0 =–lgT=KCL式中A吸光度(其单位为A); I入射光强度 I0透射光强度T透射比 K吸光系数 C样品中被测元素的浓度 L光
2、通过原子化器的光程仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。二 技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。2波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm,波长重复性
3、优于0.3nm3分辨率仪器光谱带宽为0.2nm时,应可分辨279.5nm和279.8nm双线4基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。表1 基线稳定性 (A)项 目新 制 造使用中和维修后静态基线最大零漂最大瞬时躁声±0.005 0.005±0.006 0.006点火基线最大零漂最大瞬时躁声±0.006 0.006±0.008 0.0085边缘能量在仪器波长处,应能对193.7nm,铯852.1n
4、m谱线进行测定,其瞬时躁声应小于0.03A。6火焰法测定铜的检出限(CL(K=3))和精密度(RSD)新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。7石墨炉法测定隔的检出限(CL(K=3)),特征量(C。M。)和精密度(RSD)新制造仪器应分别不大于2pg,1pg和5%;使用中和修理后的仪器分别不大于4pg,2pg和7%。8 样品溶液喷吸量和表现雾化率吸喷量应不小于3ml/min;雾化效率应不小于8%。9背景校正能力在背景衰减信号约为1A时,校正后的信号应不大于该值的1/30。10绝缘电阻仪器的绝缘电阻应不小于
5、20MΩ。11新制造的仪器必须全面进行1~10条的检定;使用中和修理后的仪器原则上进行第2~7条及第9条的检定,必要时增加第8条的检定。三检定条件12环境要求仪器应安装在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统,室温应为5~35℃,相对湿度不大于80%,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)Hz。13检定设备13.1空心阴极灯:Hg,Cu,Mn,Cd,As,Cs等,其起辉性能及稳定性等经检查合格。13.2标准溶液:该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质,其浓
6、度和不确定度列于表2。13.3微量移液管:10,20,30µl。13.4秒表:最小分度1s。13.5量筒;容量10ml,最小分度0.2ml。表2标准溶液的浓度及不确定度溶液名称浓度不确定度空白0.5mol/l HNO3 铜0.51.00μg/ml 3.05.00*1%镉0.51.00μg/ml3.05.00* 3%氯化钠 5.0 mg/ml3%*供必要时选用。13.6500V兆欧表。13.7光衰减相当于1A的衰减器。13.8去离子水:电导率不大于0.1µs/cm。四检定项目和检定方法14外观与初步检验仪器外观与初步检查应符合第1条规定。15波
7、长示值误差与重复性检定15.1波长的测量15.1.1按空心阴极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮,待其稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,从下列汞、氖谱线253.7;365.0;435.8;546.1;640.2;724.5和871.6nm中按均匀分布原则,选取三至五条逐一作三次单向(从短波向长波方向)测量,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按15.2款的方法计算波长示值误差与重复性。15.1.2对于自动设定波长的仪器,可从打印出的谱线轮廓图或显示屏幕上读出波长的测量值。15.2波长示值误差与重复性的
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