红景天注射液的提取与精制工艺研究论文

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1、红景天注射液的提取与精制工艺研究论文杨婷媛李三鸣刘洪卓姚慧敏李红菊【关键词】红景天注射液提取精制红景天苷酪醇Abstract：ObjectiveTostudytheextractionandpurificationprocessofHongjingtianInjection.MethodsAnorthogonalmethodizetheextractionandpurificationprocessizedprocessofextractionesinutedmedicalmateriales，eachforanhour.Alcoholprecipita

2、tionmethodandgelflocculatingmethodizepurificationprocess.Alcoholprecipitatedconcentrationizedprocessofgelflocculatingmethodl-1(equivalenttoraateria1)anditspHin-1at60℃untilthereoreprecipitation.ConclusionTheresultsofimpuritytestmeetthestandardforinjection.Theestablishedmethodscanb

3、eusedforextractionandpurificationofHongjingtianinjection.KeyasilC18，250mm×4.6mm，5μm，天津科技仪器有限公司)；流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸（10∶10∶80,v/v/v），流速1.0ml·min-1，检测波长275nm，进样量20μl。2.2提取工艺的研究2.2.1提取溶剂的选择考察了以水和不同浓度的乙醇作为提取溶剂，结果表明提取效果并没有显著差异，所以确定为以水作为提取溶剂。2.2.2提取工艺的优化取粉碎后的红景天药材9份，以溶剂用量（A）、提取时间（B）和提取次数

4、（C）这3个工艺参数为考察因素，每个因素选择3个水平(见表1)。按照L9（34）正交实验表进行实验，以测出的红景天苷和酪醇的总转移率为评价指标,筛选最佳工艺条件。结果见表2。表1提取的因素与水平（略）根据极差分析，结果表明溶剂用量和提取次数对红景天苷和酪醇的总转移率有显著影响，而提取时间对结果无显著影响。综合考虑，确定最佳提取工艺为A2B1C3，即将粉碎的红景天药材，用8倍量的水，加热回流提取3次，提取1h/次。2.3精制工艺的考察及优化影响中药注射剂稳定性和安全性的杂质主要有蛋白质（Protein）、草酸盐（0xalate）、钾离子（K+）、鞣质（Ta

5、nnin）和树脂（Resin）依次采用磺基水杨酸沉淀法、氯化钙沉淀法、四苯硼酸钠沉淀法、蛋清沉淀法、盐酸沉淀法进行检查。表2正交实验的结果（略）2.3.1醇沉法取浓缩后的水提取液，加95%的乙醇，调醇浓度至70%，冷藏24h，滤过，滤液回收乙醇并浓缩，测定红景天苷和酪醇的含量，计算总转移率，并对醇沉后的样品进行各杂质检查。结果见表3。表3杂质检查的结果（略）“（－）”指结果显阴性；“（＋）”指结果显阳性醇沉前的总转移率为73.52%，醇沉后的总转移率为68.52%，这一结果表明醇沉法对红景天苷和酪醇的含量影响较小；醇沉后提取液中不含有蛋白质、草酸盐、钾离

6、子和树脂，但仍有鞣质存在。2.3.2明胶法目前除去药液中鞣质的方法有碱性醇沉淀法、热处理冷藏法、明胶法和壳聚糖絮凝法等［4］，本文采用明胶法，作为除鞣质的方法，并对其影响因素进行正交实验考察，以确定最优工艺。取醇沉后的提取液9份，以浓缩比例（A）、控制温度（B）、pH值（C）和搅拌速度（D）这4个工艺参数为考察因素，每个因素选择3个水平。见表4，按照L9（34）正交实验表进行实验，每份加5%明胶溶液至不再生成沉淀时为止，冷藏24h，滤过，浓缩，用95%乙醇调醇浓度至85%，冷藏24h，滤过，浓缩，测定红景天苷和酪醇的含量，并进行鞣质、蛋白质检查。结果见表

7、5。表4明胶法的因素与水平（略）各组的鞣质检查和蛋白质检查均呈阴性，说明鞣质已被除去，过量的明胶也已被除去。根据极差分析，结果表明，浓缩比例和pH值对总转移率有显著性影响，温度和搅拌速度对总转移率影响并不大，只是当温度较高，转速较大时，沉淀的沉降速率较快，所以，确定最佳纯化工艺为A2B3C3D3，即将醇沉后的药液比为1∶2，即0.5g·ml-1(相当于原生药)，调pH值至5.0，在60℃，转速为60r·min-1的条件下，加入5%明胶溶液至不再生成沉淀时为止。2.4最佳提取纯化方案及结果取粉碎后的红景天药材，加8倍量水加热回流提取3次，提取1h/次，药液

8、滤过，减压浓缩，加95%乙醇，调醇浓度至70%，搅匀，冷藏24h，滤过，减压浓缩