cjt65-1999 城市污水 铜、锌、铅、镉、锰、镍、铁的测定 原子吸收光谱法

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1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水铜、锌、铅、镐、锰、CJ/T65一1999镍、铁的测定原子吸收光谱法Municipalsewage-Determinationofcopper,zinc,lead,cadmium,manganese,nickelandiron-Atomicabsorptionspectrometry第一篇直接法主顺内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法中的直接法测定城市污水中的铜、锌、铅、锅、锰、镍、铁。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的铜、锌、铅、锅、锰、镍、铁金属的测定.1测定范围测定的浓度范围与仪器的特性有关，表1

2、列出一般仪器的测定范围。表1元索铜锌铅福锰镶铁波长(nm)324.7213.9283.3228.8279.5232.0248.3浓度范围(mg/L)0.05-5.00.05-1.00.2-10.00.05-1.00.03-3.00.1^-1.00.3-101.2干扰火焰原子吸收法直接测定样品中铜、锌、铅、福、锰、镍、铁时，通常干扰不太严重，但当碱金属、碱土金属的盐类太高时，会影响测定的准确度，应注意墓体干扰并进行背景校正。2方法瓜理样品吸人火焰后被测元素成基态原子，对特征谱线产生吸收，在一定条件下，特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标准

3、溶液吸光度相比较即可计算出其浓度。3试荆和材料除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。3.1硝酸(HN03,p=1.40g/mL)，优级纯。3.2硝酸(HN03,p=1.40g/mL),3.3高抓酸(HCIO=p=1.67g/mL)，优级纯。离姐吸系昌姗物品.应严格遵守娜炸物品的有关安全规定。3.45o%(V/V)硝酸溶液将硝酸(3-1)与等体积水混合。3.50.2%(V/V)硝酸溶液将2mL硝酸(3.1)缓慢加人到1000mL水中。中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999一06-04实施CJ/T65一19993.650/(v/v)硝酸溶液将硝酸((

4、3-2)与等体积水混合。3.7金属贮备液:1000mg/L分别称取1.000士0.001g光谱纯金属铜、锌、福、镍、铁或称取相当量的金属氧化物(光谱纯)，各用硝酸(3.4)溶解完全后，并分别转人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。3.8金属标准溶液用硝酸溶液((3-5)，稀释金属贮备溶液((3-7)配制，此溶液中铜、锌、铅、锅、锰、镍、铁，其浓度分别为50.00,10.00,100.00,10.00,30.00,50.00,50.00mg/L,3.9乙炔:由乙炔钢瓶供给，纯度以能获得浅蓝色的贫然火焰为合格。3.10空气:由空气压缩机供给。使用时应过波，以除去水

5、、油、灰中等杂质4仪胎原子吸收分光光度计，测定元素的相应空心阴极灯。所用玻璃器皿，均用硝酸溶液(3-6)浸泡后，用水洗净。5样品用聚乙烯瓶采集样品，采样瓶使用前经洗涤剂洗涤，用硝酸溶液((3-6)浸泡，再用水洗清，采样后立即用硝酸(3.1)酸化至pH小于2,6分析步弃6.1空白试验取与试料等I的硝酸溶液((3-5)，按6.2操作。62测定6.2，消解取摇匀实验室样品100MI作为试料，移人250mL高型烧杯中，加人5.0mL硝酸((3-1)，在电热板上缓慢加热，浓缩至10mL左右取下，沿杯壁加人10mL硝酸(3.1)和4mL高抓酸(3.3)，如样品污染不严重时，

6、可用少量过氧化氢代替高抓酸，继续加热消解至溶液清澈后，用少t水淋洗杯壁，加热煮沸，驱尽抓气及氮氧化物。然后用热水溶解，滤人100mL容A瓶中，定容待测。6.2.2仪器操作仪器操作严格按制造厂提供的操作手册进行，按表2所列参数，选择测定条件。表2测定条件元素钥锌铅福锰镶铁波长(nm)324.7213.9283.3228.3279.5232.0248.3灯电流(mA)688887’8火焰类型贫嫩贫嫌贫姗贫嫩贫姗贫姗贫燃6.2.3吸光度测f仪器用硝酸溶液((3-5)调零，待仪器的零点稳定后，依次将工作溶液(6-3)，空白试验(6.1)和已消解溶液(6.2.1)喷人火焰

7、，记录吸光度，将试料的吸光度扣除空白试脸吸光度，在工作曲线上((6-3)查出被测元素的含量。6.3工作曲线绘制参照表3，在100mL容量瓶中，用硝酸溶液((3.5)稀释金属标准溶液((3.8>,配制4个以上浓度的7.作溶液，使其浓度范围包括试料中被测金属的浓度。标准分享网www.bzfxw.com免费下载CJ/T65一1999袭3工作溶液金周标准溶液(3.8)工作溶液浓度(mg/L)加人体积(mL)铜锌铅福住碑铁0.500.250.050.500.050.150.250.251.000.500.101.000.100.300.500.503.001.500.30

8、3.000.300.90