姜炙厚朴闷润条件优选论文

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1、姜炙厚朴闷润条件优选论文王麟，刘静毅，袁珂，张虹【摘要】目的优选姜炙厚朴的最佳闷润条件。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，以厚朴酚与和厚朴酚的含量为考察指标优选姜炙的最佳闷润条件。结果姜炙厚朴的最佳闷润条件为：生姜用量10％，姜汁体积与药材的用量比为60L/100kg，闷润时间60min。结论该工艺条件为制定厚朴饮片合理的加工工艺及质量标准提供了参考依据。【关键词】姜炙法；闷润；厚朴酚；和厚朴酚；高效液相色谱法厚朴为木兰科植物厚朴MagnoliaofficinaisRehd.etagnoliaofficinalisRehd.eteOH∶H2O（78∶22

2、）；柱温25℃；检测波长294nm；流速1ml·min-1。2.4含量测定方法的建立2.4.1对照品溶液的制备精密称定厚朴酚对照品2.60mg、和厚朴酚对照品0.97mg，分别置25ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜，即得。2.4.2供试品溶液的制备取由不同闷润时间得到的姜炙厚朴样品粉末（过3号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，摇匀，密塞，浸渍24h，滤过。精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。2.4.3标准曲线的绘制取厚朴酚对照品溶液2，5，10，15，20μl，和厚

3、朴酚对照品溶液1，2，5，10，20μl分别注入高效液相色谱仪中，按上述色谱条件测定。以峰面积积分值为纵坐标，对照品含量为横坐标绘制标准曲线。计算厚朴酚与和厚朴酚的回归方程分别为：Y=1.68×106X-1.19×104，r=0.999999；Y=1.73×106X-4×103，r=0.999984。结果表明厚朴酚在0.0928～0.928μg范围内，和厚朴酚在0.0204～0.408μg范围内线性关系良好。2.4.4精密度实验取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪中，连续进样5次，测定峰面积积分值，计算厚朴酚与和厚朴酚的RSD分别为0.62%和0.59%。

4、表明厚朴酚与和厚朴酚精密度良好。2.4.5稳定性实验分别在0,2,4,6,8,10,12h进同一供试品溶液10μl，测定峰面积积分值，计算厚朴酚与和厚朴酚的RSD分别为0.84%和0.79%。表明厚朴酚与和厚朴酚在12h内稳定性良好。2.4.6重复性实验取同一样品粗粉5份，每份约0.2g，精密称定，按照上述供试品溶液的制备方法制备。取供试品溶液10μl注入高效液相色谱仪，测定厚朴酚与和厚朴酚峰面积积分值,计算RSD分别为1.93%和1.39%。2.4.7加样回收率实验取已知含量的姜炙厚朴炮制品粉末约0.1g，精密称定，分别加入厚朴酚与和厚朴酚对照品适量，按

5、供试品溶液的制备方法制备。取供试液10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，计算厚朴酚与和厚朴酚的回收率分别为99.081%和98.875%，RSD分别为1.98%和1.69%。2.4.8不同闷润时间姜炙厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定依次进各供试品溶液10μl于高效液相色谱仪中，按照前述色谱条件测定峰面积积分值，计算各供试品溶液中厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果见表2。对照品和样品色谱图见图1～4；不同闷润时间姜炙厚朴总酚含量变化趋势见图5。表2不同闷润时间总酚含量测定结果（略）3讨论在《中国药典》2005版、浙江省炮制规范及相关文献的检索中发现姜炙厚朴在

6、加姜汁闷润时姜汁的体积均未见明确的规定或报道，而炮制上有“七分润工，三分刀工”的说法，说明闷润是影响饮片质量的一个重要环节。加水不足不能达到闷润至透的标准，加水过多又易造成成分的流失等，闷润时间过短不能达到姜制的目的，时间过长则造成生产效率的低下，故笔者以“闷润至透”为标准，考察了厚朴在刚刚润透时的吸水量，又以总酚含量为标准考察了不同闷润时间对总酚含量的影响，找出了姜炙厚朴闷润的优化方法。在对厚朴药材吸水量的考察结果分析时发现，厚朴药材刚好闷润至透时吸水量约占药材干重的60％左右，故确定姜炙厚朴中在生姜的用量固定为10%的情况下，姜汁的体积与药材的用量比应

7、为60L/100kg。在对闷润时间考察结果分析时发现，依据总酚含量的测定结果，发现在30min的闷润时间下，姜炙厚朴中的总酚含量最高，随着闷润时间的增长，总酚含量有不同程度降低的趋势，但在60min水平下总酚含量又较高。在对不同闷润时间样品的感观检查中发现在30min和40min的闷润时间下，药材没有将姜汁吸尽，且内部仍为干燥状态，不能达到“闷润至透的标准”，其他三个闷润时间下药材均已润透，综合两方面考虑后确定闷润时间60min较为合适。以上实验结果表明，闷润至透的最佳工艺是：生姜用量10%，姜汁的体积与药材的用量比应为60%，即60L/100kg，闷润6

8、0min。在此条件下将闷润后的厚朴进一步炒制、烘干，所得姜制厚朴炮